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一、色譜柱使用前注意事項(xiàng)
色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。對(duì)于在正相條件下評(píng)價(jià)的色譜柱,如果使用的條件為反相時(shí),請(qǐng)用一個(gè)中介流動(dòng)相(如異丙醇)先置換掉柱內(nèi)的儲(chǔ)存液,然后再應(yīng)用于反相條件,否則,會(huì)對(duì)色譜柱造成極大的傷害,將會(huì)明顯地減少色譜柱的使用壽命。在反相色譜柱中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,一定不要把色譜柱直接接上,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過度一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)中很容易析出,而使色譜柱堵塞,無(wú)法恢復(fù)。
二、色譜柱的使用方向
色譜柱標(biāo)簽上的箭頭所示方向是裝填和評(píng)價(jià)時(shí)流動(dòng)相流動(dòng)的方向,使用過程中流動(dòng)相的方向也應(yīng)按此方向。
三、流動(dòng)相
流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能地使用色譜純,或至少是分析純?cè)噭?;配流?dòng)相的水是超純水或者是全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45或0.22μm的濾膜過濾一次則更好,這一點(diǎn)對(duì)含鹽的流動(dòng)相尤為重要。另外,裝流動(dòng)相的溶器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。總之,必須保證所使用的流動(dòng)相和色譜系統(tǒng)是足夠的清潔。
四、樣品
樣品也要盡可能的清潔,同樣可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),如無(wú)特殊要求,所有的溶劑和樣品都應(yīng)嚴(yán)格脫水。
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