鑄鐵中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti ΣRe Mg的聯(lián)測(cè)

一、 試劑

1、硫硝混合酸:硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，稀釋至1000ml。

2、過(guò)硫酸銨溶液：15% （不超過(guò)三天）

3、過(guò)氧化氫：30%   

4、鉬酸銨溶液：5%   

5、草酸溶液：5%

6、*銨溶液：6%（1000ml溶液中加硫酸5ml）

7、硝酸鉍——鉬酸銨混合液：稱(chēng)硝酸鉍4克，溶于100ml硝酸中，加適量水溶解后，加鉬酸銨（5%）120ml，用水稀釋至1000ml。

8、抗壞血酸：1%  稱(chēng)10克抗壞血酸;0.3克EDTA溶于水中，稀釋至1000ml。（不超過(guò)三天）

9、定錳混酸：0.4%，稱(chēng)*4克溶于水中，加硝酸40 ml，用水稀釋至1000ml。

10、磷酸：（1+1）

11、尿素溶液10%（用時(shí)配置）

12、*溶液0.5%

13、二苯基碳酰二肼溶液0.5%：稱(chēng)苯二甲酸酐4克溶解于100ml熱乙醇中，加入二苯基碳酰二肼0.5克，溶解后冷卻，貯于棕色瓶中。

14、中性紅指示劑0.1%乙醇溶液。

15、氨水（1+1）

16、雙環(huán)乙酮草酰二腙（BCO）溶液（0.05%），稱(chēng)取0.5克BCO溶于100ml熱乙醇溶液（1+1）中，以水稀釋至1000ml。

17、檸檬酸銨溶液50%

18、碘溶液0.1N，稱(chēng)取碘12.7%g，*25g，用少量水溶解后定容1000ml。

19、氨性丁二酮肟0.1%，稱(chēng)取丁二酮肟1g溶解于500ml氨水中，以水稀釋至1000ml。

20、草酸溶液10%。

21、變色酸溶液3%，稱(chēng)取變色酸3g，無(wú)水亞硫酸鈉0.5，以少量水溶解后，以水稀釋至100ml，過(guò)濾于棕色瓶中。

23、偶氮氯瞵（Ⅲ）：0.02% 

24、偶氮氯瞵I：0.025%

25、三乙醇胺：1+1

26、緩沖溶液（PH=10.5）：50 g硼砂加10 g氫氧化鈉溶解后稀至1000 ml

27、鄰菲羅啉-乙二胺、1g鄰菲羅啉溶解于10 ml乙醇中，加3 ml乙二胺后用水稀至500 ml

28、EGTA-Pb：0.9gEGTA于200 ml熱水中，滴加10%的氫氧化鈉攪拌溶解并調(diào)至中性。另取0.91g*溶于水中，將兩液合并，并稀至500 ml，搖勻。

二、操作步驟：

   稱(chēng)取試樣0.5000克于200毫克錐形瓶中,加硫酸混合酸85毫升,及過(guò)硫酸銨溶液（15%）8毫升,加熱至近沸的溫度使試樣溶解*。再加過(guò)硫酸銨（15%）8毫升，煮沸2分鐘，使氧化*至二氧化錳沉淀還原，繼續(xù)煮沸一分鐘，以分解過(guò)剩的過(guò)氧化氫后，流水冷卻至室溫，移入250毫升容量瓶中，稀至刻度， 搖勻、過(guò)濾為母液。

A：硅的測(cè)定——*鉬蘭光度法

吸取母液2.00毫升于100毫升錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒鐘，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加*銨溶液（6%）2.0毫升，搖勻后，注入1cm比色杯中，于波長(zhǎng)650nm，以水作參比測(cè)量吸光度及百分含量。

B、磷的測(cè)定——鉍鹽抗壞血酸鉬蘭光度法

吸取母液10.00毫升于100毫升錐形瓶中，加硝酸鉍—鉬酸銨混合溶液15.0毫升，抗壞血酸（1%）10.0毫升，搖勻。放置數(shù)分鐘后，注入2-3厘米比色杯中，于波長(zhǎng)530nm，以水作參比，測(cè)量吸光度及百分含量。

C、錳的測(cè)定——過(guò)硫酸銀鹽光度法

吸取母液20.00毫升于100毫升錐形瓶中，加過(guò)硫酸銨（15%）10.0毫升，定錳混酸5.0毫升，搖勻。放置數(shù)分鐘后，注入2-3厘米比色杯中，于波長(zhǎng)530nm，以水作參比，測(cè)量吸光度及百分含量。