肌醇又稱環(huán)己六醇,是維生素類藥物及降血脂藥,可促進肝及其他組織中的脂肪代謝,用于脂肪肝、高血脂癥的輔助治療。由于肌醇分子中缺乏合適的生色團和電活性基團,難以直接用通常的分析方法來進行測定。
在國家標準中肌醇含量測定方法有重量法、微生物法和高*氧化法,亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁瑣、費時,重量法測定肌醇及其制劑的含量時,還存在用樣量大、且有損健康;高*氧化法則要嚴格控制加熱氧化的時間一致,否則測定結(jié)果將會有很大的誤差;而HPLC法,采用末端吸收進行檢測,誤差較大。魯創(chuàng)儀器采用將肌醇硅烷化處理,正己烷提取后,以程序升溫氣相色譜儀測定肌醇的含量,方法簡單,結(jié)果準確。
氣相色譜法測定所需儀器與試劑
儀器:氣相色譜儀GC-9860配置FID檢測器,色譜柱,工作站,氣源,數(shù)控超聲清洗器,25ml具塞試管。
試劑:正己烷、*、二甲基甲酰胺均為分析純(二甲基甲酰胺用前需減壓蒸餾除去水分);*基氯硅烷,六甲基二硅胺烷,肌醇對照品、肌醇樣品。
氣相色譜儀測定肌醇含量時需注意的幾個方面
1)由于肌醇分子中缺乏合適的生色團和電活性基團,難以直接用通常的分析方法測定??紤]到肌醇環(huán)狀飽和多羥基的結(jié)構(gòu)特征,選擇將其進行硅烷化處理,以正己烷提取后進行氣相色譜分析。分別選用幾種硅烷化試劑,以及不同比例進行測試比較,確定選用二甲基氯硅烷與六甲基二硅胺烷以1∶3混合作為衍生化試劑,效果較佳。
2)因肌醇硅烷化后氣化溫度較高,進樣室溫度選擇為260℃;試驗發(fā)現(xiàn),肌醇硅烷化處理后有較多的雜峰,柱溫采用恒溫操作時,若柱溫太高,溶劑峰未回至基線,主峰就已出柱,且將雜峰包在其中;若柱溫太低,則分析流程長,且峰形嚴重拖尾;而選擇程序升溫操作,不僅可使雜峰與主峰達到較好分離,且峰形較好,保留時間適當。
3)填充柱采用程序升溫,基線漂移較為嚴重,試驗發(fā)現(xiàn),選擇兩根相同型號的色譜柱,以雙通道同時通載氣可起到平衡作用,減小基線漂移,以便較好測定。
4)為使硅烷化反應*,所用二甲基甲酰胺應*行減壓蒸餾除水后使用。硅烷化反應速度較慢,應在水浴適當加熱,以加快硅烷化反應速度。
山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司一直致力于氣相色譜儀研發(fā)與生產(chǎn),并為客戶制定詳細的產(chǎn)品分析方案,如有肌醇相關的分析儀器需求請直接與公司技術人員,亦可登錄魯創(chuàng)分析在線咨詢,歡迎考察合作!
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼
以上信息由企業(yè)自行提供,信息內(nèi)容的真實性、準確性和合法性由相關企業(yè)負責,儀表網(wǎng)對此不承擔任何保證責任。
溫馨提示:為規(guī)避購買風險,建議您在購買產(chǎn)品前務必確認供應商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。