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氣相色譜儀的原理和使用方法

閱讀:379發(fā)布時(shí)間:2022-6-10

氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

氣相色譜儀的原理:

色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。

氣相色譜儀的使用方法:

1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、點(diǎn)火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。

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