庫侖法水分測(cè)定儀原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。
庫侖法水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng):
1、滴定管和滴定池等的密封性要好。
2、試劑滴定度的大小應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定
3、滴定時(shí)攪拌要充分均勻
4、進(jìn)樣時(shí)要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果如操作者的呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染。
5、在測(cè)定水的反應(yīng)中會(huì)生成硫酸當(dāng)其濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)影響測(cè)定結(jié)果。
6、試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
7、在使用庫侖法水分測(cè)定儀滴定過程中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)假終點(diǎn)的現(xiàn)象即提前到達(dá)終點(diǎn)造成測(cè)定結(jié)果偏低。
庫侖法水分測(cè)定儀常見故障解決:
一、測(cè)量開路
當(dāng)測(cè)量開路時(shí),測(cè)量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示大,LED數(shù)字顯示器記數(shù)使陽極室電解液產(chǎn)生過量碘,顏色變深。此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
1、測(cè)量插頭、插座是否接觸良好。
2、測(cè)量電極引線是否開路,插頭焊接是否良好。
二、電解開路
當(dāng)電解開路時(shí),測(cè)量狀況顯示器有指示,電解狀況顯示器只亮2個(gè)綠燈,“LED”數(shù)字顯示器不記數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
1、電解插頭、插座接觸是否良好。
2、陰極室上的電解引線是否開路,插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時(shí),應(yīng)注意正、負(fù)極性不得焊錯(cuò))。
3、陰、陽電極鉑金絲的焊接點(diǎn)是否開路。
三、測(cè)量短路
當(dāng)測(cè)量短路時(shí),測(cè)量、電解狀況顯示器均無指示,LED數(shù)字顯示器不記數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
1、測(cè)量插頭或插座是否短路。
2、測(cè)量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。
3、測(cè)量電極是否滲漏,滲漏時(shí)儀器電解時(shí)間盡管超過半小時(shí)以上,也不能到達(dá)終點(diǎn)(此時(shí)不屬于電解液問題,應(yīng)更換測(cè)量電極)。