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原子熒光形態(tài)分析技術(shù)的應(yīng)用
隨著LC-AFS技術(shù)的不斷發(fā)展，LC-AFS在檢測As、Hg、Se、Sb四種元素的形態(tài)和價(jià)態(tài)方面比較成熟，Te和Ge元素也有涉及，但是應(yīng)用較少。LC-AFS技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域與行業(yè)越來越廣泛，涵蓋了食品衛(wèi)生檢測、環(huán)境樣品檢測、地質(zhì)冶金樣品檢測、水樣品檢測、農(nóng)產(chǎn)品檢測、臨床檢驗(yàn)、教育及科研等領(lǐng)域。
1、食品中的As形態(tài)分析
A、大米和菠菜中As形態(tài)的測試(植物性)
表1 大米和菠菜測定結(jié)果(普析SA7)
| 樣品 | 總砷值 (mg/Kg) | As(III) (mg/Kg) | As(V) (mg/Kg) | DMA (mg/Kg) | MMA (mg/Kg) | AsB (mg/Kg) | 提取率 (%) |
| 大米 | 1.30 | 1.05 | n.d | 0.20 | n.d | n.d | 96 |
| 菠菜 | 0.23 | 0.05 | 0.18 | n.d | n.d | n.d | 100 |
表2 蔬菜中As形態(tài)測定結(jié)果(吉天儀器)
| 無機(jī)砷 | 加標(biāo) | 提取 | ||||||
| 樣品 | 測定I (mg/kg) | 測定II (mg/kg） | 平均 (mg/kg） | 濃度 (μg/L) | 回收率 (%) | 提取a (mg/kg) | 總量b (mg/kg） | 提取率 (%) |
| 紫菜 | 0.088 | 0.080 | 0.084 | 50 | 92.4 | 33.9 | 36 | 94.2 |
| 海帶 | 0.022 | 0.024 | 0.023 | 50 | 98.4 | 16.6 | 17.3 | 95.8 |
| 羊棲菜 | 36.8 | 37.3 | 37.1 | 31.3 | 104.1 | 54.1 | 61.9 | 87.5 |
| 裙帶菜 | 0.098 | 0.090 | 0.094 | 31.3 | 83.3 | 44.1 | 54.7 | 80.7 |
| 紅毛菜 | 0.074 | 0.067 | 0.071 | 50 | 92.7 | 62.7 | 65.5 | 95.7 |
a 將提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測得的提取液中的砷含量。
b 將樣品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后測得的砷含量。
圖2 砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖
圖3 海帶中的As形態(tài)譜圖
C、大蝦、魚粉中As形態(tài)的測試(動物性)
表3 大蝦和魚粉測定結(jié)果(普析SA7)
| 樣 品 | 總砷值 (mg/Kg) | As(III) (mg/Kg) | As(V) (mg/Kg) | DMA (mg/Kg) | MMA (mg/Kg) | AsB (mg/Kg) | 提取率 (%) |
| 大蝦 | 3.2 | n.d | n.d | 0.13 | n.d | 2.90 | 95 |
| 魚粉 | 4.0 | n.d | n.d | 0.14 | n.d | 3.70 | 96 |
目前，中國原子熒光形態(tài)分析儀器市場規(guī)模還較小，據(jù)統(tǒng)計(jì)年銷售量在200臺左右。主要是別的實(shí)驗(yàn)室、省一級的檢測機(jī)構(gòu)以及相關(guān)科研院所用于研究工作，并沒有普及到基層實(shí)驗(yàn)室。任何儀器的大規(guī)模應(yīng)用都要依靠標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，LC-AFS相關(guān)的*較少，從法規(guī)上對產(chǎn)品廠商的約束較少，使得原子熒光形態(tài)分析儀器不能作為一種常備的分析儀器得到普及，大多作為課題研究的工具，因此形態(tài)分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的缺失成為LC-AFS相關(guān)市場需求沒有*激發(fā)的主要原因。
中國有關(guān)原子熒光形態(tài)分析的方法標(biāo)準(zhǔn)主要有：GB/T5009.17-2003 食品中總汞及有機(jī)汞的測定;GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測定;SN/T3034-2011出口水產(chǎn)品中無機(jī)汞、甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用等。還有一些標(biāo)準(zhǔn)正處于準(zhǔn)備或征詢意見階段。其中，北京瑞利與中國疾控中心營養(yǎng)與食品安全所合作，開展液相色譜-原子熒光聯(lián)用技術(shù)測定食品中砷、汞形態(tài)的研究，樣品類型涉及所有的海產(chǎn)品和日常膳食;制定的《GB5009.11-****食品安全標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定》正處于征求意見中。
