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微量水分測定儀的使用及保養(yǎng)

時間:2012-6-27閱讀:345
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  1、水份測定儀安全防護
  
  卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大,操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫(yī)院治療。
  
  但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護意識問題有待加強。
  
  2、水份測定儀試劑的應用
  
  水份測定儀對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。
  
  目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
  
  兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
  
  3、水份測定儀電極污染與保養(yǎng)
  
  電極是水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
  
  當靈敏度降低,電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
  
  儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
  
  4、水份測定儀試劑滴定度(俗稱水當量)的標定
  
  卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
  
  滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
  
  zui簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。
  
  卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用zui初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關。
  
  5、結語
  
  以上探討表明用卡爾-費休水分測定儀測定微量水分,是比較經(jīng)典的方法。安全防護與正確使用以及保養(yǎng)維護對測定的準確度是很重要的。

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