《旋转流变仪校准规范》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】根据国家市场监督管理总局计量司国家计量技术规范制修订计划安排，全国新材料与纳米计量技术委员会已完成了《旋转流变仪校准规范》国家计量技术规范的征求意见稿。为了使国家计量技术规范能广泛适用和更具可操作性，特向全国有关单位征求意见。
 

　　黏度是流体流变性能的重要物理性质之一，表示的是流体材料黏性程度的大小，从微观角度来讲，黏度表示的就是在稳态剪切场中剪切应力与剪切速率的比值。测量材料的黏度是材料生产加工过程中最重要的必检项目之一。在聚合物材料的研究中，对聚合物材料进行黏度的测量和流动性能的研究对工业生产和科学研究具有重要的意义；在石油化工领域，对原油黏度的准确性测量对石油的开采效率有着较大影响；此外，黏度的准确测量还能够分辨润滑油产品质量的好坏，从而可以确定其在工业生产上的应用领域；在国防领域，航天发射时经常使用凝胶推进剂，其黏度是影响凝胶推进剂射流破碎、雾化乃至混合的主要因素，与火箭发动机的正常运行关系极大，因此得到不同温度下准确的黏度测试数据，成为凝胶推进剂研制过程中的一项重要内容，使用前必须对凝胶推进剂的黏度进行准确测量。此外，由于武器装备轻量化的要求，聚酰亚胺、聚醚醚酮等工程塑料广泛应用于装甲车辆、火箭、导弹等武器装备，而对于制备工程塑料的重要原材料—合成树脂熔体黏度的准确测量是工程塑料的配方设计、加工工艺设计的基础，是工程塑料制品质量的保障。综上所述，黏度测量广泛应用于国民经济众多领域，黏度指标已经成为材料最重要的特性参数之一。
 

　　按照黏度是否与测量时的剪切速率有关，可以将流体分为牛顿流体和非牛顿流体。随剪切速率的变化，黏度恒定不变的流体称为牛顿流体，黏度随剪切速率变化而变化的流体称为非牛顿流体。牛顿流体的黏度是用黏度计测量的，而非牛顿流体黏度一般是使用旋转流变仪进行测量。旋转流变仪是研究非牛顿流体黏度等流变性能最重要的实验仪器之一，可以测得材料加工成型过程中温度、压力、粘性、弹性、分子量及其分布和内部形态结构等影响因素的变化规律及相互关系。旋转流变仪依靠旋转运动产生简单剪切，可以快速测定材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。
 

　　影响流变仪测量结果准确性的因素是很多的，有温度的影响、测量传感器的影响、转速的影响、转子几何尺寸的影响(该项又包括锥顶与板之间的缝隙、锥角、板直径、锥截角、倾斜和同心度)、剪切热的影响、惯量驱动的二次流的影响、边缘效应的影响、表面张力的影响等。所有这些量的影响很难一一量化。为了使不同型号的旋转流变仪得到在允许误差范围内相同的测量结果，需要对旋转流变仪进行校准，与此同时，在调研中有关使用单位就明确指出，流变仪确实需要校准，但目前校准旋转流变仪没有校准规范可以参考，也就无法对仪器进行校准，在这种情况下测量得到的数据可靠性难以保证，不同单位之间的测量数据也无法进行比较，孰优孰劣无法准确判断，因此，有必要制定相关的校准规范，以便能够开展旋转流变仪的校准工作。
 

　　本规范是针对旋转流变仪校准制定的计量技术规范。本规范的编写以JJF 1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》为基础和依据，主要参考了ISO 6721-2010 《塑料-动态力学性能测定-第10部分：用平行板振荡流变仪测量复数剪切黏度(Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer)》和ASTM E2509-2014《等温模型流变仪温度校准的试验方法(Standard Test Method for Temperature Calibration of Rheometers in Isothermal Mode)》等文件中的技术指标、检测方法等内容。
 

　　依据JJF 1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》，本规范内容包括：范围、引用文件、术语、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔以及附录等内容。
 

　　校准环境条件：
 

　　1.环境温度：20℃～30℃；2.相对湿度：不大于80%；3.供电电源：(220±22)V，(50±5)Hz；4.实验室洁净，仪器周围环境安静无扰动，无影响仪器正常工作的电磁场。
 

　　校准前准备：
 

　　开机预热不少于60min；按照仪器说明书完成仪器的空气校正、马达调整、夹具惯量校正等工作，使仪器进入正常工作状态。
 

　　温度校准：
 

　　安装测试用夹具，将铂电阻温度计的温度传感器安装在夹具的中央，加热(或冷却)夹具至校准设定温度(根据用户使用温度设定)，并平衡，直到温度变化小于±0.1℃/5min。记下温度计读数并开始计时，每隔5min记录一次温度值，连续测试6次。
 

　　复校时间间隔：
 

　　复校时间间隔由旋转流变仪的使用状况、使用者、仪器本身质量等诸因素决定，送校单位可根据仪器实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔为1年。
 

　　本规范为首次发布。本规范适用于应力控制型和应变控制型旋转流变仪的校准。