【儀表網 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，起草組已完成《煤基液體油品中汞含量的測定 金汞齊化冷原子吸收光譜法》團體標準征求意見稿的編制工作?，F按照我協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準的結構和編寫》規(guī)定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口。起草單位：寧夏計量質量檢驗檢測研究院、寧夏大學、寧夏化學分析測試協(xié)會。
本標準規(guī)定了煤基液體油品中汞含量的測定方法。
本標準引用的文件有：GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備；GB/T 4756 石油液體手工取樣法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。
方法概要：
樣品進入測汞儀熱分解爐中，在氧氣流的負載下，樣品先被干燥，然后被加熱分解，熱分解產物被流動的載氣(氧氣)帶到分解爐進行催化還原，把多種形態(tài)的汞轉化為單質汞，其他含有鹵素、氮、硫的氧化物等分解產物被吸附劑吸附。汞蒸氣進入汞齊化器中，與金反應形成金汞齊合金被選擇性捕集，然后瞬間加熱齊化器釋放汞蒸氣，汞蒸氣進入原子吸收光度計進行檢測，在波長為253.7nm處測量吸光度，采用外標法進行定量分析。
儀器要求：
1.直接進樣測汞儀：配有波長為 253.7nm 的低壓汞燈，帶系列測量池的單光束或雙光束光 譜儀。熱分解爐，催化爐及汞齊化器等。
2.樣品舟：材質為石英或相當。
3.分析天平：感量為 0.1mg。
4.移液器：量程為 20μL~200μL，0.1mL~1.0mL 或適用的移液管。
5.馬弗爐：配置有溫控裝置，爐溫能恒定在(700±50)℃。
6.干燥器。
分析步驟：
1.儀器準備
開啟直接進樣測汞儀，調整儀器的工作條件和測定參數至最佳狀態(tài)。 用移液器移取100μL的水樣至樣品舟中，上機進行測試分析，分析結果要求吸光度小于0.0030，如不滿足需要重新進行水的測定直到吸光度符合要求。
2.標準工作曲線的繪制
用移液器分別移取100μL汞標準工作溶液于樣品舟中，相應的汞的質量分別為5ng，10ng，20ng，30ng，50ng，100ng。依次進樣，測定汞元素的吸光度，繪制標準工作曲線。
3.試樣的測定
稱取試樣0.02g(精確至0.0001g)于樣品舟(中，測定樣品中汞的吸光度，并在標準工作 曲線上查得樣品中汞的質量。 若試樣揮發(fā)性較強，可先用氧化鋁填實樣品舟再稱樣，防止爆燃爆沸。
結果表示：
取兩次測定結果的算數平均值，保留3位有效數字
本標準適用于煤基石腦油、煤基汽油、煤基柴油、煤基航配油等煤基液體燃料油品中汞含量進行測定，汞含量的最低檢測限為2μg/kg。
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