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摘要硫化儀是上世紀(jì)六十年代發(fā)展起來的一種較好的橡膠測試儀器。廣泛的應(yīng)用于測定膠料的硫化特性。硫化儀能連續(xù)、直觀的描繪出整個(gè)硫化過程的曲線,從而獲得膠料硫化過程中的某些重要參數(shù)。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由賽輪集團(tuán)股份有限公司 、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院有限公司等單位起草,TC35(全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《橡膠 用硫化儀測定硫化特性 第2部分:圓盤振蕩硫化儀》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
 
  硫化儀是上世紀(jì)六十年代發(fā)展起來的一種較好的橡膠測試儀器。廣泛的應(yīng)用于測定膠料的硫化特性。硫化儀能連續(xù)、直觀的描繪出整個(gè)硫化過程的曲線,從而獲得膠料硫化過程中的某些重要參數(shù)。硫化儀常見的分類,有圓盤振蕩硫化儀和無轉(zhuǎn)子硫化儀等。選用何種儀器進(jìn)行橡膠硫化特性的測量與表征對其在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用很重要。
 
  1977年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定了一項(xiàng)關(guān)于圓盤振蕩硫化儀使用要求的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 3417《橡膠 用圓盤振蕩硫化儀測定硫化特性》。后來,隨著各種無轉(zhuǎn)子硫化儀的開發(fā)和普及,開發(fā)了關(guān)于無轉(zhuǎn)子硫化儀使用要求的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6502《橡膠 用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性》。但由于現(xiàn)有儀器在幾何和結(jié)構(gòu)上的多樣性,ISO 6502沒有具體細(xì)化使用要求。在1999年,涌現(xiàn)出許多不同的無轉(zhuǎn)子硫化儀,這些設(shè)備已經(jīng)有了重大的發(fā)展變化,并且在持續(xù)發(fā)展,因此,決定在設(shè)計(jì)和使用硫化儀方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助,ISO 6502的名稱更改為《橡膠 硫化儀使用指南》。隨著無轉(zhuǎn)子硫化儀的使用日趨成熟,將指南修訂為《橡膠 用硫化儀測定硫化特性 第1部分:介紹》,以及隨后的兩部分,包括圓盤振蕩硫化儀和無轉(zhuǎn)子硫化儀。
 
  我國相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)包括GB/T 25268-2010 《橡膠 硫化儀使用指南》、GB/T 9869-2014《橡膠膠料 硫化特性的測定 圓盤振蕩硫化儀法》和GB/T 16584-1996《橡膠 用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性》,鑒于我國國內(nèi)當(dāng)前硫化儀的發(fā)展和使用情況以及國外多年成熟的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),同步修訂硫化儀系列GB/T XXXX。
 
  GB/T XXXX擬分為以下三個(gè)部分:
 
  ——第1部分:介紹,目的在于在硫化儀的設(shè)計(jì)和使用方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助。
 
  ——第2部分:圓盤振蕩硫化儀,目的在于明確圓盤振蕩硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),確立使用圓盤振蕩硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測量的技術(shù)規(guī)范。
 
  ——第3部分:無轉(zhuǎn)子硫化儀,目的在于明確無轉(zhuǎn)子硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),確立使用無轉(zhuǎn)子硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測量的技術(shù)規(guī)范。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 9869-2014《橡膠膠料 硫化特性的測定 圓盤振蕩硫化儀法》,與 GB/T 9869-2014 相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:
 
  (1)扭矩記錄精度由“扭矩滿量程的±0.5%”調(diào)整為“扭矩滿量程的±1%”;
 
  (2)新增推薦的薄膜材料:玻璃紙、聚酯、尼龍、高密度聚乙烯(100 ℃以下)、平整、無涂層織物和類似材料。
 
  本文件規(guī)定了一種用圓盤振蕩硫化儀測定橡膠混煉膠硫化特性的試驗(yàn)方法。硫化儀的使用介紹見GB/T XXXX-1。
 
  原理:
 
  1.將橡膠試樣放入具有初始正壓力并保持高溫的密閉試驗(yàn)腔內(nèi)。嵌入試樣里的雙錐形圓盤以一個(gè)小的旋轉(zhuǎn)振幅振蕩。圓盤振蕩使試樣產(chǎn)生剪切應(yīng)變,圓盤振蕩的扭矩取決于膠料的剛度(剪切模量)。所記錄的扭矩是時(shí)間的函數(shù)。
 
  2.隨著硫化進(jìn)行,膠料的剛度逐漸增大。當(dāng)所記錄的扭矩上升到穩(wěn)定值或最大值時(shí),便得到一條硫化曲線(見GB/T XXXX-1)。如果扭矩繼續(xù)上升,則認(rèn)為硫化在給定的時(shí)間內(nèi)未完成。獲得硫化曲線所需的時(shí)間是試驗(yàn)溫度和膠料特性的函數(shù)。
 
  3.從硫化曲線的扭矩和時(shí)間的關(guān)系中可以得到硫化特性參數(shù),如M=f(t),硫化特性參數(shù)在GB/ XXXX-1:202X第4章中給出。
 
  校準(zhǔn):
 
  試驗(yàn)儀器應(yīng)按照附錄A所示的時(shí)間表進(jìn)行校準(zhǔn)。
 
  應(yīng)對扭矩傳感器和記錄儀進(jìn)行校準(zhǔn),方法一是在扭矩測量電路中加入一個(gè)經(jīng)計(jì)量標(biāo)定的電阻,以模擬所施加的特定扭矩值。
 
  方法二是采用砝碼或標(biāo)準(zhǔn)扭矩系統(tǒng)(如:校準(zhǔn)過的扭力彈簧)來校準(zhǔn)扭矩測量系統(tǒng)。
 
  注:可以用參考膠來檢驗(yàn)硫化儀之間的差異或單臺硫化儀在使用中的變化。合適的參考膠的剪切模量應(yīng)與正常試驗(yàn)用生產(chǎn)膠料的剪切模量相當(dāng)或者稍大,并且應(yīng)在幾周內(nèi)均勻穩(wěn)定。推薦的操作步驟如下:
 
  ——用具有良好狀態(tài)的經(jīng)校準(zhǔn)過的硫化儀進(jìn)行多次試驗(yàn),從每一條曲線中確定MH、ML或tc?等參數(shù);
 
  ——對于每一個(gè)參數(shù),可以用各系列值在選擇的置信水平上(95%或99%)定義一個(gè)置信區(qū)間;
 
  ——如果測定的膠料參數(shù)(例如MH、ML或tc?)在置信區(qū)間內(nèi)(在這種情況下,觀察到的差異在統(tǒng)計(jì)學(xué)上不顯著),則硫化儀在使用時(shí)的微小變化或硫化儀之間的微小差異不需要補(bǔ)償;
 
  ——確認(rèn)產(chǎn)生大偏差的原因(當(dāng)其中一個(gè)參數(shù)不在其置信區(qū)間內(nèi)時(shí),則觀察到統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著變化),并對硫化儀進(jìn)行必要的維修和保養(yǎng)。
 
  試驗(yàn)報(bào)告:
 
  試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
 
  a)樣品說明:
 
  1)樣品及其來源的完整描述;
 
  2)試驗(yàn)?zāi)z料的詳細(xì)信息。
 
  b) 試驗(yàn)方法:
 
  1)本文件名稱及編號;
 
  2)硫化儀的詳細(xì)信息。
 
  c)試驗(yàn)說明:
 
  1)規(guī)定的振蕩幅度,報(bào)告上應(yīng)為總位移的一半,例如,當(dāng)總位移為2 °時(shí),報(bào)告上寫1 °;
 
  2)振蕩頻率(如果不是1.7 Hz時(shí)),用Hz表示(見5.5);
 
  3)硫化溫度,用℃表示。
 
  d)試驗(yàn)結(jié)果:
 
  1)如需要,記錄扭矩和時(shí)間的硫化曲線;
 
  2)按要求給出從硫化曲線上得到的參數(shù)值。
 
  e)試驗(yàn)日期。
 
  更多詳情請見附件。

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