【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由中國材料與試驗標準化委員會綜合標準化領(lǐng)域委員會 FC99歸口承擔的《鋼鐵多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)第3部分：不銹鋼》團體標準(立項號：CSTM LX 9900 00977——2022)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，火花放電原子發(fā)射光譜技術(shù)及儀器精度水平有了很大提高，光譜分析不銹鋼中多元素和微量、高含量范圍元素的結(jié)果精密度好、準確度高，已被廣泛應(yīng)用于爐前不銹鋼光譜在線分析中。而隨著不銹鋼新品種開發(fā)，其化學(xué)元素成分范圍向微量和高含量拓展延伸，但目前不銹鋼火花放電原子發(fā)射光譜法使用的國家標準為 GB/T 11170-2008，該標準中元素種類和上下限分析范圍已不能滿足使用需求，尤其是超級不銹鋼、特殊不銹鋼等新品種不銹鋼的分析要求，對不銹鋼的生產(chǎn)檢驗和新產(chǎn)品開發(fā)帶來較大制約。
 

　　本項目的開展將彌補現(xiàn)有國標中元素覆蓋面窄、分析上下限不足、不銹鋼生產(chǎn)分析沒有標準可依的現(xiàn)狀，填補不銹鋼光譜分析標準空白，為不銹鋼產(chǎn)品開發(fā)和檢測技術(shù)進步奠定重要基礎(chǔ)，為越來越多不銹鋼新品種的研發(fā)和認證提供依據(jù)，為實驗室能力認可提供保障，標準的制定將成為國標《GB/T 11170-2008 不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》方法標準的有益補充。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。
 

　　本文件為 T/CSTM 00010《鋼鐵 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》的第 3 部分。本文件擴展了 GB/T 11170-2008《不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》低含量和高含量的測定，補充了部分元素的分析范圍，主要包括：
 

　　——增加了碳、硅、錳、磷、硫、鎳、銅、鋁、鉬、釩、鈦、硼、鈮、鈷、鎢、砷、錫、鉛元素低含量的測定；
 

　　——增加了碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鋁、鉬、鈦、硼、鈷、鎢、砷、錫、鉛元素高含量的測定；
 

　　——增加了銻、鉍、鈣、鋅、鉭、氮元素含量的精密度試驗和元素范圍的測定；
 

　　——修改了光譜儀分析條件中的部分要求。
 

　　——組織了精密度共同試驗。
 

　　——增加了附錄，均為資料性附錄。
 

　　本標準規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)測定不銹鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅、鋁、鉬、釩、鈦、硼、鈮、鈷、鎢、砷、錫、鉛、銻、鉍、鈣、鋅、鉭、氮含量的方法。本標準適用于電爐、感應(yīng)爐、電渣爐、轉(zhuǎn)爐、AOD 爐、LF 爐等鑄態(tài)或鍛軋樣品的化學(xué)成分分析，可以測定不銹鋼中25個元素。
 

　　原理：
 

　　利用激發(fā)光源使樣品電極與對電極(鎢或銀)間產(chǎn)生火花放電，將部分樣品、原子化、少部分離子化，原子(離子)經(jīng)激發(fā)后產(chǎn)生特征光譜，通過分光系統(tǒng)將光譜分解后，對選定的內(nèi)標線和分析線的強度進行測量，根據(jù)標準物質(zhì)/標準樣品制作的校準曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。
 

　　儀器的準備：
 

　　1.基本要求
 

　　光譜儀應(yīng)按照儀器廠家推薦的要求，放置在防震、潔凈的實驗室中，通常室內(nèi)溫度保持在 16℃～30℃，相對濕度應(yīng)小于 70%。在同一個標準化周期內(nèi)，室內(nèi)最大允許溫度變化不超過 5℃/h。光譜儀的分析精度和穩(wěn)定性應(yīng)滿足“JJG 768-2005 中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程”中規(guī)定的要求。
 

　　2.電源
 

　　為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化應(yīng)小于±10%，頻率變化小于±2%，保證交流電源為正弦波。根據(jù)儀器使用要求，配備專用地線。
 

　　3.激發(fā)光源
 

　　為使激發(fā)光源電器部分工作穩(wěn)定，開始工作前應(yīng)使其有適當?shù)耐姇r間。
 

　　4.火花室
 

　　火花室內(nèi)部及對電極需要定期清理，對電極需要定期更換并用極距規(guī)調(diào)整分析間隙的距離，使其保持正常工作狀態(tài)。
 

　　5.光學(xué)系統(tǒng)
 

　　真空型分光室光譜儀運行一段時間后透鏡會受到污染，波長在 200 nm 以下的譜線強度衰減更明顯，應(yīng)適時清理透鏡，使光強恢復(fù)正常水平。由于震動、溫度變化、分光室內(nèi)壓力變化等原因使光學(xué)系統(tǒng)位置產(chǎn)生機械變化，應(yīng)定期校正入射狹縫位置，使譜線峰值對準狹縫中心。
 

　　6.測光系統(tǒng)
 

　　為使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，在使用前應(yīng)預(yù)先通電。停機后重新開機，一般應(yīng)保證足夠的通電時間，推薦儀器停機12h以上，應(yīng)通電穩(wěn)定至少8h。推薦通過制作預(yù)燃曲線選擇分析元素適當?shù)念A(yù)燃時間。積分時間應(yīng)以分析精度為基礎(chǔ)進行實驗確定。
 

　　分析結(jié)果的計算：
 

　　根據(jù)分析線的相對強度，從校準曲線上求出分析元素的含量。
 

　　根據(jù)分析線對的相對強度(或絕對強度)，通過校準曲線計算分析元素的含量。待測元素的分析結(jié)果，應(yīng)在繪制校準曲線所用的一系列標準樣品的含量范圍內(nèi)。需要采用控制樣品修正的元素，用平移法或轉(zhuǎn)動法對分析結(jié)果進行修正，修正方法參見 T/CSTM 00010.2-2017 鋼鐵 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)第 2 部分：非合金鋼。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
 

　　a) 樣品信息、實驗室和試驗日期所需的全部資料；
 

　　b) 引用標準；
 

　　c) 分析結(jié)果及其表示；
 

　　d) 測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；
 

　　e) 對分析結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標準中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多詳情請見附件。