【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由上海東大化學(xué)有限公司 、黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司等單位起草， TC15(全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《塑料 聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇 堿性物質(zhì)含量的測(cè)定》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
聚醚多元醇(簡(jiǎn)稱聚醚)是一種有機(jī)聚合物，是由起始劑(含活性氫基團(tuán)的化合物)與環(huán)氧乙烷(EO)、環(huán)氧丙烷(PO)、環(huán)氧丁烷(BO)等在催化劑存在條件下經(jīng)加聚反應(yīng)制得，在硬質(zhì)泡沫、彈性體、涂料、粘合劑等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
在聚醚生產(chǎn)過(guò)程中通常采用堿金屬作為催化劑，如KOH、NaOH等，過(guò)量的K+或者Na+存在會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品在下游應(yīng)用中無(wú)法正常使用，后期通常需要加入弱酸進(jìn)行中和反應(yīng)，形成相應(yīng)的結(jié)晶鹽，結(jié)晶鹽經(jīng)吸附劑(主要成分是硅酸鎂和硅酸鋁)吸附、過(guò)濾裝置過(guò)濾后可以制備出相應(yīng)的精制聚醚。
精制聚醚中殘留的微量堿性物質(zhì)(堿金屬離子、結(jié)晶鹽及吸附劑等)都會(huì)對(duì)下游聚氨酯制品造成致命缺陷，而現(xiàn)在行業(yè)聚醚相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中通常只檢測(cè)鉀、鈉離子濃度及pH值，不能準(zhǔn)確檢測(cè)產(chǎn)品中殘留的所有堿性物質(zhì)的含量，這就需要一種新的評(píng)價(jià)方法來(lái)衡量微量的堿性物質(zhì)殘留。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件修改采用ISO 14899:2022《塑料 聚氨酯生產(chǎn)用多元醇 堿性物質(zhì)含量的測(cè)定》。
本文件與ISO 14899:2022的技術(shù)性差異及原因如下：
——7.1 通則中“所有試劑均符合 ISO 6353-1、ISO 6353-2 和 ISO 6353-3 的規(guī)范”更改為“所用試劑的級(jí)別應(yīng)在分析純(含分析純)以上”；“試驗(yàn)用水應(yīng)符合 ISO 3696：1987 的 2 級(jí)試劑水”更改為“試驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的規(guī)格”；
——7.1 通則中增加了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按 GB/T 601 進(jìn)行制備、標(biāo)定的規(guī)定；
——7.4 甲醇中將“試劑級(jí)，符合 ISO 6353-2”更改為“色譜純”，分析純及以下級(jí)別的甲醇空白值偏高，對(duì)測(cè)定的干擾大，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；
——10.1CPR值計(jì)算和10.2堿值計(jì)算中，增加對(duì)平行測(cè)定次數(shù)及結(jié)果保留位數(shù)的相關(guān)規(guī)定；
——10.2中，增加了對(duì)公式中常數(shù)56.1含義的說(shuō)明；
——11.1.2中，將0.2CPR單位更改為0.20CPR單位，并補(bǔ)充堿值為0.38μgKOH/g；
——11.1.3中，將0.6CPR單位更改為0.60CPR單位，并補(bǔ)充堿值為1.13μgKOH/g。
本文件做了下列最小編輯性改動(dòng)：
——為與標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)容一致，將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“塑料 聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇 堿性物質(zhì)含量的測(cè)定”。
本文件描述了測(cè)定聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇中微量堿性物質(zhì)含量的方法。了解聚醚多元醇中微量堿性物質(zhì)的含量，對(duì)聚氨酯預(yù)聚物生產(chǎn)過(guò)程中防止反應(yīng)物料凝膠化具有重要作用。控制聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇中堿性物質(zhì)的含量對(duì)于確保反應(yīng)的可持續(xù)性和可重復(fù)性也同樣具有重要作用。
本文件適用于聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇的質(zhì)量控制，也可作為研究中的檢測(cè)方法，適用于檢測(cè)堿性物質(zhì)的含量范圍為0mg/g～50mg/g(以KOH表示)的聚醚多元醇。最終結(jié)果值以CPR(受控聚合速率)為單位。本文件中的方法不適用于胺基多元醇。
原理：
30g聚醚多元醇試樣用甲醇稀釋?zhuān)?.01mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，通過(guò)試樣和空白的滴定體積差值計(jì)算結(jié)果。
采樣：
將樣品從混合均勻的容器中抽取到干燥潔凈的硼硅酸鹽玻璃容器中(不接受軟玻璃容器)。如果通過(guò)管線或閥門(mén)取樣，在開(kāi)始抽取樣品前，用產(chǎn)品徹底沖洗管線。密封樣品至分析時(shí)。
干擾：
在樣品中無(wú)意引入的任何酸性或堿性物質(zhì)都會(huì)導(dǎo)致分析錯(cuò)誤。能用作緩沖溶液的物質(zhì)可能對(duì)分析的滴定終點(diǎn)造成干擾。某些樣品中可能含有多種不同微量化合物，這些微量化合物可能會(huì)導(dǎo)致滴定曲線的多次中斷，使得解釋變得困難。這種分析方法不適用于胺基多元醇。
設(shè)備：
1.自動(dòng)滴定儀：能夠測(cè)定多個(gè)終點(diǎn)，配備一對(duì)電極或組合玻璃甘汞電極、5mL 滴定管和記錄器。
2.滴管:或其他自動(dòng)分配裝置，能夠分配(50±0.1)mL。
3.天平：量程不小于30g，精度為1mg。
4.滴定瓶：100mL，或其他合適的滴定容器。
5.磁力攪拌器：配備惰性攪拌棒，或其他等同配置。
試驗(yàn)報(bào)告：
測(cè)試報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
a) 標(biāo)明引用本文件；
b) 鑒別分析試樣所需的所有細(xì)節(jié)；
c) 檢測(cè)結(jié)果，以 CPR 單位來(lái)表示，精確至 0.10CPR 單位，或以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)表示，單位為 μgKOH/g；
d) 本文件未規(guī)定的可能對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響的任何因素和細(xì)節(jié)；
e) 分析日期。
詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。
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