【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由浙江大洋生物科技集團股份有限公司 、中海油天津化工研究設計院有限公司 、湖北興發(fā)化工集團股份有限公司等單位起草， TC63(全國化學標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《無機化工產品中重金屬測定通用方法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　在《2022 年國家標準立項指南》 “推薦性國家標準立項重點” 中指出加強制修訂“消費品升級標準?；瘖y品中禁限用物質等消費品化學物質通用檢測方法標準”作為制修訂重點。無機化工產品在化妝品原料、電池用材料制造等領域的應用，其重金屬(主要有：銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、汞、鉻、鎘、砷等)指標的準確測定，并在生產工藝中加以控制，是提高自身產品品質和影響下游產品質量的關鍵；另外從環(huán)境污染方面考慮的重金屬主要指鉛、汞、鉻、砷、鎘及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬元素，且不能被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下成倍富集?！稛o機化工產品中重金屬測定通用方法》GB/T 23950—2009屬于監(jiān)測基礎通用方法的范疇，是關鍵共性技術。原標準已發(fā)布實施14余年，其檢測方法只是一個半定量方法，不能給出重金屬的準確數(shù)值，為提升標準質量，原標準方法有待改進提升，以適應無機化工行業(yè)對無機化工產品檢測的需求，因此對其進行修訂十分必要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　文件代替GB/T 23950—2009《無機化工產品中重金屬測定通用方法》，與GB/T 23950—2009相比，除結構調整和邊際性改動外，主要技術變化如下：
 

　　a)修改“范圍”(見第 1 章，2009年版第 1 章)；
 

　　b)修改“一般規(guī)定”中“水”的規(guī)定(見第 5 章，2009 年版第 4 章)
 

　　c)增加“樣品處理”(見第 6 章)；
 

　　d)增加“增加電感耦合等離子體發(fā)射光譜法”(見 6.2)。
 

　　本文件規(guī)定了無機化工產品中重金屬測定通用方法的安全提示、一般規(guī)定、樣品處理、試驗方法(限量比色法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)。本文件適用于無機化工產品中重金屬含量的測定。
 

　　限量比色法：
 

　　原理：
 

　　無機化工產品中的重金屬離子與負二價硫離子在弱酸介質中生成有色硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時，形成穩(wěn)定的棕褐色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測定。
 

　　測定：
 

　　向試驗溶液和標準比色溶液的比色管中各加入10 mL新制備的飽和硫化氫水或2滴硫化鈉溶液，加水至50mL刻度，搖勻，放置10min。置于白色背景下，從上方及側方觀察。
 

　　試驗溶液所呈顏色深于標準比色溶液，則不符合本文件相應產品標準規(guī)定的指標要求，否則符合要求。
 

　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜法：
 

　　原理：
 

　　同GB/T 30902—2014中第5章。
 

　　儀器設備：
 

　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
 

　　試驗步驟：
 

　　根據(jù)儀器的要求優(yōu)化儀器工作條件，開機預熱穩(wěn)定儀器。按照 GB/T 30902—2014 中7.4.3.1 規(guī)定的方法進行測定。以每個標準溶液中待測元素的質量濃度(μg/mL)為橫坐標，對應的光譜強度為縱坐標，分別繪制各待測元素標準曲線，根據(jù)測得的各待測元素的光譜強度，從標準曲線上查出相應的各待測元素的質量濃度。
 

　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜法待測元素測定的推薦波長及檢出限見附錄A，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定待測元素的干擾和消除見附錄B。
 

　　精密度：
 

　　本方法在重復條件下獲得的兩次平行測定結果的絕對差值不大于算術平均值的15%。
 

　　更多詳情請見附件。