【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】6月12日，安徽省市場(chǎng)監(jiān)管局計(jì)量處公示“滬蘇浙皖”計(jì)量技術(shù)規(guī)范《微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范》報(bào)批稿。
 

　　微波消解技術(shù)是利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從而在高溫增壓條件下使其快速溶解的濕法消化。在微波消解過(guò)程中，微波加熱試劑的同時(shí)，增壓迫使酸試劑和樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。微波消解儀(MDI 儀)是利用頻率在 2450〒50MHz 頻段電磁能量來(lái)加熱腔體中材料達(dá)到消解目的的儀器。微波消解儀由于其本身相對(duì)于傳統(tǒng)消解方法的優(yōu)勢(shì)， 應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，實(shí)驗(yàn)室各類樣品(如食品、藥品、煙草、造紙、刑偵、石化、環(huán)境、進(jìn)出口檢疫等)中主量及無(wú)機(jī)微量元素和有機(jī)污染物的檢測(cè)均采用微波消解法進(jìn)行樣品的前處理；國(guó)外設(shè)備廠家主要是 CEM,萊伯泰科和安東帕三個(gè)品牌，在市場(chǎng)占有率高；國(guó)內(nèi)設(shè)備廠家有奧普樂(lè)、上海屹堯、上海新儀上海新拓等幾個(gè)廠家，近幾年應(yīng)用越來(lái)越多，逐漸在趕超進(jìn)口產(chǎn)品的市場(chǎng)份額。
 

　　目前微波消解儀尚無(wú)進(jìn)行量值溯源可依據(jù)的國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范，也無(wú)一個(gè)全面、具體的參考依據(jù)。而隨著我省經(jīng)濟(jì)建設(shè)的發(fā)展，微波消解儀得到廣泛的應(yīng)用。在實(shí)踐的工作當(dāng)中，其溫度控制是否準(zhǔn)確、一致直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性及人員安全，準(zhǔn)確測(cè)量微波消解儀的溫度偏差、均勻性、波動(dòng)性，能夠更加科學(xué)全面的評(píng)價(jià)被校儀器的性能。還有壓力參數(shù)部分的校準(zhǔn)，在現(xiàn)有的省地方校準(zhǔn)規(guī)范中沒(méi)有涉及到。為完整的對(duì)微波消解儀的溫度和壓力等計(jì)量參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)，確保在長(zhǎng)三角地區(qū)的微波消解儀有統(tǒng)一的校準(zhǔn)依據(jù)，因而制定長(zhǎng)三角地區(qū)《微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范》迫在眉睫。
 

　　本規(guī)范以 JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行編寫。參考JJG 875-2019 數(shù)字壓力計(jì)檢定規(guī)程；JJF 1101-2019 環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范；GB/T 26814-2011 微波消解裝置；SL 144.8-2008 微波消解儀校驗(yàn)方法等規(guī)程中的部分內(nèi)容。
 

　　依據(jù) JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)程主要內(nèi)容包括：范圍；引用文件；術(shù)語(yǔ)；概述；計(jì)量特性；校準(zhǔn)條件；校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法；校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)；復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：15℃～35℃；
 

　　相對(duì)濕度：不大于 85%；
 

　　氣壓：80kPa～106kPa；
 

　　2. 其他：室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，不應(yīng)受強(qiáng)光直射、強(qiáng)烈振動(dòng)和電磁干擾；裝置周圍應(yīng)至少保留 10cm 空間，用于空氣流通。
 

　　試驗(yàn)試劑：
 

　　在微波消解儀標(biāo)稱的溫度范圍內(nèi)，消解罐添加的試驗(yàn)試劑為不分解且無(wú)毒的試劑，一般選擇為純凈水(或去離子水)。
 

　　測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備：
 

　　測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見(jiàn)表 3。
 

        校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：

 

　　校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反應(yīng)。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：
 

　　a) 標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；
 

　　b) 實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；
 

　　c) 校準(zhǔn)地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同)；
 

　　d) 證書的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào))，每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；
 

　　e) 客戶的名稱和地址；
 

　　f) 被校準(zhǔn)對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；
 

　　g) 進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校準(zhǔn)對(duì)象的接收日期；
 

　　h) 如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校準(zhǔn)樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；
 

　　i) 校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)、包括名稱及代號(hào)；
 

　　j) 本次校準(zhǔn)所用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；
 

　　k) 校準(zhǔn)環(huán)境的描述；
 

　　l) 校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；
 

　　m) 對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；
 

　　n) 校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)，以及簽發(fā)日期；
 

　　o) 校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校準(zhǔn)對(duì)象有效的聲明；
 

　　p) 未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔：
 

　　由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)12個(gè)月。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于微波消解儀溫度、壓力參數(shù)(有壓力要求時(shí))的校準(zhǔn)。其它類型的消解儀、微波消解萃取儀可以參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。(詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)