【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會科學(xué)試驗(yàn)創(chuàng)新方法技術(shù)委員會(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔(dān)的為CSTM LX 980201193—2023《酸化碳納米管表面元素及化學(xué)態(tài)測量方法X射線光電子能譜》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　將碳納米管進(jìn)行酸化處理,可以增加碳納米管的活性及去除雜質(zhì)。混酸有氧化性，可以在碳納米管表面接上羥基、羧基等含氧極性基團(tuán),這樣增加了碳納米管在樹脂中的分散性和結(jié)合力，所制得的復(fù)合材料力學(xué)性能也有有很大提高。XPS 廣泛應(yīng)用于碳材料尤其是碳納米管 XPS 分析過程中，XPS 數(shù)據(jù)分析主觀性強(qiáng)、sp2 雜化態(tài)對應(yīng) C1s 譜峰峰形不對稱以及各化學(xué)態(tài)對應(yīng)峰位差異相對較小等因素是導(dǎo)致碳材料 XPS 數(shù)據(jù)分析難度高的主要原因。由于缺少碳材料 XPS 定量分析方法規(guī)范，當(dāng)前在進(jìn)行碳材料 XPS 分析過程中很容易對數(shù)據(jù)進(jìn)行過度的主觀性擬合，導(dǎo)致數(shù)據(jù)結(jié)果可信度較差。因此需要進(jìn)一步解決 XPS 表征碳納米管表面元素及化學(xué)態(tài)定量的準(zhǔn)確表征和方法規(guī)范問題。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了一種 XPS 分析表征碳納米管表面 C 元素及化學(xué)態(tài)分析的方法。本文件適用于碳納米管酸化改性 XPS 表征分析。(注：一旦擴(kuò)展了適用范圍，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)手段加以確認(rèn)。)
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　X 射線光電子能譜儀(XPS)。
 

　　試劑和材料：
 

　　1.導(dǎo)電碳膠：雙面帶有導(dǎo)電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導(dǎo)電膠帶
 

　　2.醫(yī)用剪刀、醫(yī)用鑷子
 

　　試樣制備：
 

　　酸化處理后碳納米管樣品制備工藝：
 

　　150ml濃度為98%硫酸加入圓底燒瓶并置于冰水浴中攪拌，然后滴加50ml濃度為68%的濃硝酸，加入200mg原始碳納米管至上述溶液中并攪拌，將圓底燒瓶置于80℃油浴中冷凝回流5h，待混合溶液冷卻后多次抽濾洗滌至PH≈7，烘干。
 

　　取出新鮮制備的原始碳納米管和酸化碳納米管粉末材料，快速壓片并利用導(dǎo)電碳膠將其固定在樣品臺上，放置于儀器進(jìn)樣室內(nèi)進(jìn)行預(yù)抽真空；待真空滿足儀器傳樣要求后將其傳送至分析室內(nèi)。
 

　　試驗(yàn)報告：
 

　　試驗(yàn)報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；b)試樣名稱、編號、狀態(tài)和來源；c)測試結(jié)果；d)測試日期；e)測定人員。
 

　　更多詳情請見附件。