【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《海南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)海南省2022年第一批地方標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》要求，由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出，海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心等單位完成了《水質(zhì) 新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿?，F(xiàn)按照市場(chǎng)監(jiān)管總局《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》有關(guān)規(guī)定，面向社會(huì)公開(kāi)征求該地方標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)意見(jiàn)。征求意見(jiàn)截止時(shí)間2023年5月13日前，意見(jiàn)反饋郵箱bzh65310955@163.com。
 

　　新煙堿類(lèi)農(nóng)藥由于在環(huán)境介質(zhì)(土壤和水體)中半衰期較長(zhǎng)，通常超過(guò)365天并且在特定 pH下穩(wěn)定性很強(qiáng)，表現(xiàn)出持久性有機(jī)污染物(Persistent OrganicPollutantsPOPs)的特性。且呋蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)胺等煙堿類(lèi)農(nóng)藥是現(xiàn)如今煙堿類(lèi)農(nóng)藥中使用頻率最多、生產(chǎn)量最大的農(nóng)藥品，這類(lèi)農(nóng)藥在土壤中移動(dòng)較快，易進(jìn)入地下水，具有致癌、誘導(dǎo)有機(jī)體突變和致畸性等危害作用。
 

　　隨著海南自由貿(mào)易港的推進(jìn)，助力“六水共治”攻堅(jiān)戰(zhàn)實(shí)施，生態(tài)環(huán)境將面臨前所未有的壓力，沒(méi)有好的生態(tài)環(huán)境，就沒(méi)有海南自由貿(mào)易港的綠色發(fā)展，環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)的耳目，對(duì)于國(guó)家生態(tài)文明試驗(yàn)區(qū)建設(shè)、實(shí)現(xiàn)海南自由貿(mào)易港綠色發(fā)展具有重大意義。海南省是農(nóng)業(yè)大省，冬季瓜果菜種植過(guò)程中會(huì)使用到大量的新煙堿類(lèi)農(nóng)藥，這類(lèi)農(nóng)藥的廣泛使用，對(duì)其安全性評(píng)價(jià)顯得十分重要。由于我國(guó)目前尚未制定水質(zhì)中新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)方法，因此為了更好地滿(mǎn)足自由貿(mào)易港環(huán)境管理發(fā)展的需要，有必要制定水質(zhì)中新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)方法。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水質(zhì)中 8 種新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中呋蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)嗪、噻蟲(chóng)胺、吡蟲(chóng)啉、烯啶蟲(chóng)胺和氯噻啉共 8 種新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定。
 

　　直接進(jìn)樣法：進(jìn)樣體積為 20 μl 時(shí)，8 種新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的方法檢出限為 2.7 ng/L～4.6 ng/L，測(cè)定下限為 10.8 ng/L～18.4 ng/L，詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　固相萃取法：當(dāng)取樣體積為 500 ml，濃縮體積為 5.0 ml，進(jìn)樣體積為 20 μl 時(shí)，8 種新煙堿類(lèi)農(nóng)藥的方法檢出限為 0.2 ng/L，測(cè)定下限為 0.8 ng/L 。詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　樣品過(guò)濾后直接進(jìn)樣或經(jīng)固相萃取柱富集和凈化后進(jìn)樣，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　1.當(dāng)樣品中存在基質(zhì)干擾時(shí)，可通過(guò)優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進(jìn)樣體積以及對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時(shí)，還可以通過(guò)減少取樣體積或增加試樣的稀釋位數(shù)降低基質(zhì)干擾。
 

　　2.當(dāng)樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測(cè)定時(shí)，可通過(guò)改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級(jí)質(zhì)譜子離子消除干擾。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)，具備流動(dòng)相梯度洗脫和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)功能。
 

　　2.色譜柱：填料徑為1.7μm，柱長(zhǎng)50mm，內(nèi)徑2.1mm 的C18反相液相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
 

　　3.固相萃取裝置：自動(dòng)或手動(dòng)，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　4.濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　5.棕色采樣瓶：500ml或1000ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或具塞磨口瓶。
 

　　6.棕色進(jìn)樣瓶：2.0ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
 

　　7.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
 

　　8.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.空白試驗(yàn)
 

　　每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　2.校準(zhǔn)
 

　　每批樣品應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。
 

　　每20個(gè)樣品或每批(≤20個(gè)樣品/批)應(yīng)測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%之內(nèi)。
 

　　3.平行樣
 

　　每20個(gè)樣品或每次(≤20個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)平行樣，平行樣的相對(duì)偏差應(yīng)≤30%。
 

　　4.基體加標(biāo)
 

　　每20個(gè)樣品或每次(≤20個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣，直接進(jìn)樣法基體加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，固相萃取法基本加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~130%之間。
 

　　廢物處理：
 

　　實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物應(yīng)分類(lèi)收集，置于密閉容器中集中保管，粘貼明顯標(biāo)識(shí)，委托具有資質(zhì)的單位處置。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。