【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】1月13日，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、上海市硅酸鹽學(xué)會(huì)、中國(guó)科學(xué)院海西研究院廈門(mén)稀土材料研究所等單位發(fā)布了《光學(xué)晶體 鹵化物晶體中微量元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期為2023年4月13日。
 

　　本文件參照 GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。參考GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；GB/T 33087 儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法；GB/T 39486 化學(xué)試劑 電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定鹵化物光學(xué)晶體中微量元素的原理、干擾和消除、試劑或材料、儀器和設(shè)備、樣品、實(shí)驗(yàn)步驟、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等。
 

　　本文件適用于鹵化物光學(xué)晶體(CsI/NaI)、原料以及類(lèi)似的鹵化物光學(xué)晶體材料中鈣(Ca)、鎂(Mg)、鉻(Cr)、鉛(Pb)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鐵(Fe)、鐿(Y)、銪(Eu)、鈰(Ce)、鑭(La)、鉈(Tl)等12種微量元素含量的方法。各元素的方法檢出限以及推薦質(zhì)荷比見(jiàn)附錄A。
 

　　方法原理：
 

　　將鹵化物晶體樣品用酸溶解后，在電感耦合等離子體炬焰中激發(fā)，產(chǎn)生的部分離子經(jīng)過(guò)離子透鏡、四極桿等裝置后進(jìn)入質(zhì)量分離器，質(zhì)量分離器根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離。待測(cè)元素在一定的濃度范圍內(nèi)，其質(zhì)荷比所對(duì)應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值與其濃度成正比，從而對(duì)被測(cè)物進(jìn)行定量分析。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電子分析天平：精度為0.1mg。2.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)：具有 GB/T 39486 中規(guī)定的多組離子透鏡以及碰撞/反應(yīng)池系統(tǒng)，并整機(jī)定期校準(zhǔn)。
 

　　樣品溶液：
 

　　稱(chēng)取約0.1g 樣品四份，精確至1mg。將樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸。置于電熱板上加熱，直至樣品全部溶解，待冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中；用去離子水清洗聚四氟乙烯燒杯三次，洗液并入容量瓶中。
 

　　儀器調(diào)諧：
 

　　點(diǎn)燃等離子體后，采用碰撞反應(yīng)池模式，儀器需預(yù)熱穩(wěn)定大于30分鐘。在此期間，可用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)。質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液必須測(cè)定至少4次，以確認(rèn)所測(cè)定的調(diào)諧溶液中所含元素信號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。必須針對(duì)待測(cè)元素所涵蓋的質(zhì)荷比范圍進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實(shí)值差異超過(guò)0.1amu以上，則必須依照儀器使用說(shuō)明書(shū)將質(zhì)量校正至正確值；分析信號(hào)的分辨率在5%波峰高度時(shí)的寬度約為1amu。
 

　　測(cè)試：
 

　　每個(gè)樣品測(cè)定前，先用試劑空白沖洗系統(tǒng)直到信號(hào)降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后才可開(kāi)始測(cè)定樣品。樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品溶液。若樣品中待測(cè)元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，需經(jīng)稀釋后重新測(cè)定。當(dāng)試樣溶液中存在多原子離子的干擾，Ca、Fe元素應(yīng)通過(guò)碰撞/反應(yīng)池技術(shù)等手段進(jìn)行校正。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.儀器
 

　　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀應(yīng)定期檢定或校準(zhǔn)并在有效期內(nèi)運(yùn)行，以保證檢出限、靈敏度、定量測(cè)定范圍滿足方法要求。儀器工作時(shí)的環(huán)境溫度和濕度需符合儀器使用說(shuō)明書(shū)中相關(guān)指標(biāo)的要求。
 

　　2.試劑純度
 

　　由于 ICP-MS 的檢出限極低，因此建議在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和樣品前處理時(shí)均必須使用高純度試劑，以降低測(cè)定空白值。
 

　　3.校準(zhǔn)曲線
 

　　通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)要達(dá)到 0.999 以上。校準(zhǔn)曲線繪制后，應(yīng)以第二來(lái)源的標(biāo)準(zhǔn)樣品配制接近校準(zhǔn)曲線中點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析確認(rèn)，其相對(duì)誤差值一般應(yīng)控制在±10%以?xún)?nèi)，若超出該范圍需重新繪制校準(zhǔn)曲線。
 

　　4.空白實(shí)驗(yàn)
 

　　校準(zhǔn)空白的濃度測(cè)定值不得大于檢出限，每批樣品至少應(yīng)有2個(gè)實(shí)驗(yàn)室試劑空白。實(shí)驗(yàn)室試劑空白、現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的濃度測(cè)定值不得大于測(cè)定下限(測(cè)定下限為檢出限的3倍)。
 

　　5.平行樣品
 

　　平行樣測(cè)定值的差值應(yīng)小于各元素對(duì)應(yīng)的重復(fù)性限值(r)。
 

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