【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布《紫外分光光度法測(cè)油儀校準(zhǔn)規(guī)范》地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范，自2022年9月1日起在全省范圍內(nèi)實(shí)施。
 

　　紫外分光光度法測(cè)油儀是依據(jù)物質(zhì)分子在紫外區(qū)域的特征吸收光譜及朗伯-比爾定律，測(cè)量經(jīng)萃取后的石油類(lèi)中油分的儀器。儀器測(cè)量的樣品中油分經(jīng)過(guò)正己烷萃取后，在波長(zhǎng) 225 nm 處進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)計(jì)算特征譜帶處的吸光度大小，來(lái)確定石油類(lèi)物質(zhì)的含量，其主要用于環(huán)境中石油類(lèi)的檢測(cè)。
 

　　本規(guī)范是以 JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》和 JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行編寫(xiě)。
 

　　在編制過(guò)程中，參考了 JJG 950-2012 《水中油分濃度分析儀》、JJG 178-2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》、HJ 970-2018 《水質(zhì) 石油類(lèi)的測(cè)定 紫外分光光度法(試行)》等文件中的部分內(nèi)容。
 

　　根據(jù)JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》，本規(guī)范主要內(nèi)容包括：范圍；引用文件；概述；計(jì)量特性；校準(zhǔn)條件；校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法；校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)；復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄A、B、C等內(nèi)容。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.溫度：(10～35)℃；2.相對(duì)濕度：≤85%；3.供電電源：交流電壓(220±22)V，(50±0.5)Hz；4.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通風(fēng)良好、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)明顯機(jī)械振動(dòng)、無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，應(yīng)避免其他冷、熱源影響。
 

　　校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：
 

　　儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，用正己烷和相應(yīng)濃度的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的操作方法對(duì)儀器進(jìn)行校正，并將校準(zhǔn)過(guò)程中使用的比色皿(石英、4 cm)用正已烷沖洗干凈備用。
 

　　波長(zhǎng)示值誤差及重復(fù)性：
 

　　a)自動(dòng)掃描儀器：采用波長(zhǎng)掃描模式，慢速掃描，采樣間隔不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進(jìn)波長(zhǎng))，采用透射比測(cè)量方式，在波長(zhǎng)(200~300)nm范圍內(nèi)用空氣做空白進(jìn)行儀器基線校正，對(duì)氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)濾光片進(jìn)行光譜掃描，記錄241 nm左右特征峰對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。連續(xù)測(cè)量3次，按照公式(1)，以3次測(cè)量值的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差作為儀器波長(zhǎng)示值誤差。按照公式(2)，以極差值作為波長(zhǎng)示值重復(fù)性。
 

　　b)非自動(dòng)掃描儀器：采用透射比測(cè)量方式，在氧化鈥濾光片波長(zhǎng)特征峰(241 nm左右)單側(cè)3 nm處用空氣做空白進(jìn)行透射比100%校正，插入擋光板調(diào)整透射比為0%，對(duì)氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)濾光片進(jìn)行透射比測(cè)量。以不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進(jìn)波長(zhǎng))的間隔單向移動(dòng)，重復(fù)以上步驟，在波長(zhǎng)校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)出氧化鈥濾光片的透射比，找出相應(yīng)的透射比谷值波長(zhǎng)，連續(xù)測(cè)量3次，計(jì)算方式同a)。
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同)； d)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào))，每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱(chēng)和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性和有效性說(shuō)明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔：
 

　　儀器復(fù)校時(shí)間間隔建議為1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于紫外分光光度法原理的測(cè)油儀的校準(zhǔn)。