火花放電原子發(fā)射光譜儀是一種技術(shù)成熟、應用領(lǐng)域廣泛、科研生產(chǎn)中保有量高的分析儀器，在我國科學研究、冶金企業(yè)工藝控制及成品質(zhì)量檢驗中發(fā)揮著重要的作用。然而， 如此眾多光譜儀的技術(shù)性能是否既能滿足國家計量校準規(guī)程的基本要求、同時又能滿足所在領(lǐng)域標準方法的要求，目前還沒有相應的評價標準。為了科學、規(guī)范地評價火花光譜儀的性能，制訂相應的評價方法標準顯得尤為重要。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4 《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。參考GB/T 32267-2015 分析儀器性能測定術(shù)語；GB/T 4103.16-2009 鉛及鉛合金化學分析方法 第 16 部分 ：銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測定 光 電直讀發(fā)射光譜法；GB/T 4336-2016 碳素鋼和低合金鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)；GB/T 11170-2008 不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)；GB/T 7999-2015 鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀發(fā)射光譜分析方法；GB/T 13748.21-2009 鎂及鎂合金化學分析方法 第 21 部分：光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素 含量等技術(shù)文件編制而成。
本標準技術(shù)內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、儀器、設(shè)備和試驗條件、考核樣品和材料、性 能測試、試驗數(shù)據(jù)處理、評價報告等8個章節(jié)。
本標準規(guī)定了火花放電原子發(fā)射光譜儀波長示值誤差及重復性、檢出限、定量 限、分辨率、重復性和穩(wěn)定性的評價方法。本標準適用于鋼鐵、有色金屬成分分析光譜儀使用性能的評價。被評價儀器應達到本文件推薦的計量校準規(guī)程相應技術(shù)等級，推薦的國家、團體分析標準適用于光譜儀使用性能的測試與評價。
火花放電原子發(fā)射光譜儀：
儀器由激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、光電倍增管或固態(tài)成像器件(CCD/CID/CMOS 等)為檢測器的檢測系統(tǒng)和讀出系統(tǒng)等部分構(gòu)成。
特征譜線：
根據(jù)測試基體及分析元素、譜線靈敏度選擇內(nèi)標元素和分析元素譜線，所選特征譜線基本覆蓋光譜 儀波長范圍。用戶自行對儀器性能評價進行時，可參照這一原則，結(jié)合分析樣品類型和自有光譜儀技術(shù) 參數(shù)選擇考核元素及其特征譜線；廠家開展儀器性能評價時，可參照上述原則及光譜儀技術(shù)規(guī)格確定考 核元素和國家、行業(yè)、團體標準推薦的特征譜線，也可采用光譜儀特定的其他特征譜線；由第三方組織 對多型號光譜儀進行評價時，綜合參評光譜儀技術(shù)參數(shù)和上述原則確定參評元素及特征譜線。
分析條件：
按儀器設(shè)定的分析條件進行試驗，包括但不限于電極間距、光源類型、預燃時間、積分時間、氬氣流量。
制樣設(shè)備：
通常，鋁、鉛、鋅、銅等有色金屬及其合金樣品用銑床或車床加工，鋼鐵及合金樣品用銑床、砂輪研磨 機、砂帶研磨機制備。評價試驗中，各實驗室按統(tǒng)一的方式制備樣品。質(zhì)控樣品與考核樣品采用相同樣品制備方法。
試驗數(shù)據(jù)處理：
測試數(shù)據(jù)按GB/T 8170進行修約，試驗方案應明確規(guī)定單個測量值、平均值、標準偏差、相對標準偏差、 判定極限數(shù)值(臨界值)的有效位數(shù)，通常，測量數(shù)據(jù)較判定極限數(shù)值多保留一位有效數(shù)字，平均值與判定 極限數(shù)值有效位數(shù)相同。檢出限、定量限、標準偏差、相對標準偏差最多保留兩位有效數(shù)字。 注：檢出限與定量限數(shù)字修約時只進不舍。
評價報告：
評價報告應當包括下列內(nèi)容： a)評價目的與意義； b)評價原則； c)評價標準； d)評價活動概況； e)試驗方案； f)試驗結(jié)果及評價； g)總結(jié)。
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