【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質量，規(guī)范水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法，生態(tài)環(huán)境部制定《水質 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》，并首次發(fā)布，2022年11月1日實施。
本標準規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯三甲酸二正辛酯(DNOP)共6種鄰苯二甲酸酯類化合物的液相色譜-三重四極桿質譜法。
標準參考了GB 17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸，GB 21749教學儀器設備安全要求﹑玻璃儀器及連接部件，HJ 91.1污水監(jiān)測技術規(guī)范，HJ 91.2地表水環(huán)境質量監(jiān)測技術規(guī)范，HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范，HJ442.3近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范﹑第三部分近岸海域水質監(jiān)測等文件編制而成。
方法原理：
以乙腈或正己烷為溶劑萃取水中鄰苯二甲酸酯類化合物，用液相色譜-三重四極桿質譜分離檢測。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。
儀器和設備
1.采樣瓶:250 ml 或500 ml、1000 ml具塞磨口棕色玻璃瓶。
2.液相色譜-三重四極桿質譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)，具備流動相梯度洗脫和質譜多反應監(jiān)測功能。
3.色譜柱:柱長50 mm，內徑2.1 mm，填料粒徑為1.7μm的反相Cs色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
4.捕集柱:柱長50 mm，內徑2.1 mm，填料粒徑為3μm~5μm的反相Cs色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
5.旋渦混勻器:轉動頻次0~一3000 r/min。
6.磁力攪拌器:攪拌速度0一2500 r/min。
7.磁力攪拌子:聚四氟乙烯材質，尺寸規(guī)格為2.5 cm~3.0 cm。
8.玻璃注射器: 2ml，全玻璃注射器。
9.微量注射器: 10μl、50μl、 250μl、1000μl，玻璃材質、金屬推桿。
10金屬鑷子。
11.細口長頸梨形平底瓶:具塞磨砂口，玻璃材質，長頸下部刻標記線，標記線以下體積 100 ml士0.5 ml，標記線以上體積應≥12ml，見圖1。標記線應盡可能在長頸靠下部位，利于磁力攪拌時正己烷和水相的充分混勻，同時又確保在長頸處能觀察到正己烷和水相的分層液面。細口長頸梨形平底瓶理化性能、外觀要求應符合GB 21749相關規(guī)定。
12.一般實驗室常用儀器和設備。
本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂，主要起草單位為江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、黑龍江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。
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