【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《關(guān)于下達2022年地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目第1批增補立項計劃的通知》(湘市監(jiān)標(biāo)函〔2022〕44號)，由湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院起草的《聚苯胺防腐漆中聚苯胺含量的測定方法》湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿。根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　腐蝕每年造成大量經(jīng)濟損失，主要有化學(xué)腐蝕和電化學(xué)腐蝕，傳統(tǒng)涂層對電化學(xué)腐蝕/點蝕無能為力，而點蝕不易察覺，可能釀成重大的安全事故。近年來，國內(nèi)的海工、船舶、油氣、材料、鋼結(jié)構(gòu)等相關(guān)領(lǐng)域的科研和工程技術(shù)人員在腐蝕行為及機理、高性能防腐涂料及涂裝、新型防腐防污涂料、海洋裝備的防腐蝕技術(shù)等方面開展了大量的研究工作。
 

　　本文件依據(jù)GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院，湖南本安亞大新材料有限公司。
 

　　本文件參考GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 27417 合格評定 化學(xué)分析方法確認和驗證指南等文件編制而成。
 

　　本文件規(guī)定了聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的測定方法。本文件適用于聚苯胺含量不大于8.0 %的聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)對聚苯胺涂料中聚苯胺進行萃取，再用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作為溶劑，對萃取后的溶液在波長為630 nm±20 nm處進行吸光度測試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計算試樣中聚苯胺的含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1. 電磁攪拌器；2.離心機；3.G3砂芯漏斗；4.量筒：50 mL，100 mL；5.錐形瓶：300 mL；6.電子天平：精度0.1 mg；7.紫外可見分光光度計。
 

　　樣品中聚苯胺含量的測試：
 

　　稱取攪拌均勻后的試樣約為2g(精確至0.1mg)，置于錐形瓶中，加入200 mLNMP，室溫下磁力攪拌器攪拌16h，轉(zhuǎn)速為200 r/min。然后，將所得攪拌液以G3砂芯漏斗過濾。取15mL的濾液，加入50mL的NMP，攪拌均勻后，取10mL樣品放置在離心管中，在離心機上以2000 r/min速度離心4 min。取上層離心液用10 mm比色皿(以NMP為參比)在紫外可見分光光度計上于630 nm±20 nm波長處測試樣品溶液吸光度。同時在相同條件下做空白(NMP)，測得空白樣的吸光度。通過所測得的樣品吸光度和空白吸光度情況，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算出樣品中聚苯胺的含量Cm。
 

　　質(zhì)量保證與控制：
 

　　分析時，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進行校核，或每半年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因。糾正錯誤后，重新進行校核。
 

　　結(jié)果報告：
 

　　應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)分析條件；b)計算結(jié)果，應(yīng)包括：標(biāo)準(zhǔn)曲線，聚苯胺樣品的吸光度，空白吸光度，聚苯胺樣品的濃度、聚苯胺樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；c)分析譜圖。