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元素分析方法及化學(xué)原理

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2008年11月24日 12:20人氣:191

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一、碳

1、非水法:試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—?dú)溲趸浳找褐形?,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移,促進(jìn)弱酸的電離,從而提高酸性使反應(yīng)加速。

C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O

C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)

NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)

HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH

2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對(duì)測(cè)C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。

CO2+2KOH=K2CO3+H2O

一、硫

1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經(jīng)H2O2氧化成硫酸,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定,根據(jù)其消耗量求得S含量。

SO2+H2O=H2SO3

H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(或*標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量。

SO2+H2O=H2SO3

KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O

H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI

二、Mn、P、Si見說明書

四、Cr:(二苯偕肼光度法):

試樣用高氯酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高氯酸煙,將低鉻氧化為高價(jià)(六價(jià)),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。

五、Cu:(BCO光度法)

試樣經(jīng)酸溶解后,高氯酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中,BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物,借此進(jìn)行Cu測(cè)定。(λ=600nm)。

六、Mo:(氯化亞錫還原—硫氰酸鹽光度法)

試樣經(jīng)酸溶解后,冒煙,以氯化亞錫作還原劑(Mo六價(jià)→五價(jià)),五價(jià)鉬與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,測(cè)其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價(jià)鉻有干擾。

七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)

試樣經(jīng)酸溶解后,在有氧化劑存在(碘)的氨性價(jià)質(zhì)中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定。求得Ni含量。(λ=530nm)

八、Ti(變色酸光度法)

試樣經(jīng)酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中(PH=3),四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度法測(cè)定求得Ti含量。(λ=500nm)

變色酸:1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉

九、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)

試樣經(jīng)酸溶解后,微冒煙處理將釩氧化至五價(jià),以*鈉選擇性地還原六價(jià)鉻,在mol/2  H2SO4、mol/2  H3PO4介質(zhì)中,五價(jià)釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得V含量。(λ=500nm)

十、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)

試樣經(jīng)酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價(jià)Ti,用CPAⅢ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Re含量。(λ=650nm)。

稀土元素:指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔(Y)。

十一、Mg:(CPAⅠ光度法)

試樣經(jīng)酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價(jià)金屬離子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAⅠ與Mg2+形成1:1的紫紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Mg含量(λ=576nm)。

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