測(cè)試標(biāo)準(zhǔn):
GB13021-1991
GB/T2951.41-2008
儀器配置：
1. 試驗(yàn)溫度：室溫－990℃
2. 溫度調(diào)節(jié)：采用程序控制 任意設(shè)定
3. 顯示方式：漢字大屏液晶顯示
4. 加熱管內(nèi)徑：Ф31×（400±50）mm
5. 過(guò)熱保護(hù)
6. 外置溫度探針
7. 流量計(jì)及調(diào)節(jié)閥
8. 硅樹(shù)脂連接管
9. 燃燒舟（10只
附：聚乙烯管材和管件炭黑含量的測(cè)定
（熱失重法） GB13021-91

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO6964-1986《聚烯烴管材和管件 熱失重法測(cè)定炭黑含量 測(cè)定方法和規(guī)范》。

1、 主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚乙烯管材和管件炭黑含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚乙烯管材和管件，也適用于聚烯烴管材和管件及制造管材和管件所用原料的炭黑含量的測(cè)定。
2、 原理
一定量的樣品在氮?dú)饬髦杏?50±50℃熱解大約45min，并在900±50℃煅燒。根據(jù)熱解和煅燒前后的質(zhì)量差計(jì)算炭黑含量。
3、 試劑
氮?dú)猓瑑?chǔ)存于配有減壓閥和流量表的鋼瓶中。
4、 設(shè)備
4.1 石英樣品舟：長(zhǎng)50~60mm
4.2 管式電爐
4.3 除氧裝置：串聯(lián)的兩根玻璃管，分別裝有活性銅和乙酸錳，配有電爐絲和溫度控制裝置。也可用其他除氧裝置。除氧后氮?dú)庵醒鹾啃∮?0ppm。
4.4馬福爐
4.5能裝入樣品舟的玻璃干燥器
5、 實(shí)驗(yàn)步驟
5.1 稱量條件
溫度為23±2℃
5.2 試樣
從管材、管件或原料中任取樣3份，每份約1g。粉碎后稱量，精確至0.0001g。
5.3 步驟
5.3.1將管式電爐升溫至550±50℃。打開(kāi)氮?dú)怃撈?，使氮?dú)庖来瓮ㄟ^(guò)活性銅（預(yù)先加熱到180℃）和乙酸錳及流量計(jì)，然后進(jìn)入管式電爐，調(diào)節(jié)流量計(jì)，使氮?dú)馔ㄈ牍苁诫姞t的流速為200mL/min，大約5min。
5.3.2將裝有樣品的樣品舟推入管式電爐的中心，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉贋?00mL/min，于550±50℃的溫度下熱解45min。
5.3.3熱解終了時(shí)，將樣品舟移回至管式電爐的低溫部分，繼續(xù)保持通入氮?dú)?0min
5.3.4取出樣品舟，置于干燥器中冷卻，稱量，精確至0.0001g。
5.3.5將樣品舟置于馬福爐中煅燒，溫度為900±50℃，直至炭黑全部消失為止。再放入干燥器中冷卻，稱量，精確至0.0001g
6、 計(jì)算及結(jié)果顯示
炭黑含量C（%）由式（1）計(jì)算：
m2 — m3
C = ×
m 1

...................................................式1

式中： m1 --- 試樣質(zhì)量，g；
m2 --- 樣品舟和試樣在550熱解后的質(zhì)量，g；
m3 --- 樣品舟在900煅燒后的質(zhì)量，g
取三個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，保留兩位有效數(shù)字。
其中灰分含量C1（%）由式2計(jì)算：
m 3 — m
C1= ×
m 1

...................................................式2

式中： m --- 樣品舟的質(zhì)量，g；
m1、m3同上
取三個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，保留兩位有效數(shù)字。
7、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告包括下列內(nèi)容：
a． 有關(guān)試樣的全部情況
b． 炭黑含量，以質(zhì)量百分比表示
——各個(gè)測(cè)定值；——平均值。
c． 如果灰分含量大于試樣質(zhì)量的1%，則要報(bào)出灰分含量，并注明測(cè)定的炭黑含量可能超過(guò)實(shí)際值。
d． 本標(biāo)準(zhǔn)尚未列入的操作細(xì)節(jié)及可能影響測(cè)定結(jié)果的任何意外情況。
e． 測(cè)試人員和日期
f． 本標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)