TE-3型水中氚自動電解濃集裝置
一、儀器簡介:
TE-3型水中氚自動電解濃集裝置,完整的2套水自動電解濃集系統(tǒng)。可以同時處理2個樣品。它采用進口高分子材料和高效催化劑技術對純水直接電解濃集樣品,配合專業(yè)壓縮機制冷技術和非接觸自動液位計的自動控制,將原先麻煩費時的電解濃集制樣過程簡化為儀器自動控制,大大縮短了電解周期,簡化了樣品的操作處理,特別適用于環(huán)境保護、水文、地質研究中大量環(huán)境、地下水、海水低水平氚水樣的電解濃集。該裝置配用高靈敏度低本底液閃譜儀,很容易測出低于0.1Bq/L的環(huán)境樣品中氚的水平。
性能較原先的TE-2型有大的提升,包括制冷方式(半導體制冷由于*使用,性能不穩(wěn)定,已經(jīng)不再使用),電解過程中的參數(shù)的調(diào)整。系統(tǒng)穩(wěn)定性等。用戶在訂貨時,有特殊要求時,可以方便調(diào)整。兼顧樣品的處理時間和液閃分析的對濃集倍數(shù)的要求。
二、技術性能
技術指標如下:
1、固體電解池體積:126×120×36mm3
2、初始體積:一般在250 Ml,可調(diào)整
3、zui終體積: 一般≤20mL(包括死體積)
4、探測下限:≤所用低本底液閃計數(shù)器探測下限的1/2~1/20
5、電解時間:≤ 48h(對10倍濃集系數(shù))
6、冷阱控制溫度:壓縮機制冷,溫度穩(wěn)定在0℃~5℃
7、電解電流:≤ 18A
8、電解時間:≤ 48h(對10倍濃集系數(shù))
9、環(huán)境溫度:≤25℃
10、環(huán)境濕度:≤90%
11、電源:交流供電220V, 50HZ
三、工作原理
反應水(純水)在催化陽極分解,2H2O→4H++2O2–,同時氧負離子在陽極放出電子,產(chǎn)生氧氣,正氫離子在電場力作用下,以水合離子的形式穿過陽離子交換膜,到達電催化陰極,在此吸收電子,放出氫氣。產(chǎn)生的氧氣和氫氣分別被半滲透膜隔離不會產(chǎn)生爆鳴氣體,安全性高;可進行大電流電解,縮短電解時間。整個電解過程中,電解池會發(fā)熱(~65℃),產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出,通過儲液瓶中的水時會夾帶大量水分,因此排出的氣體需經(jīng)用冷凝后再從排氣孔排出。在瓶蓋出氣孔附近冷凝的水回流到樣品水儲瓶內(nèi),可以提高樣品電解的回收率。氧氣可以直接排放到室內(nèi),氫氣出口則應接入裝置上部的排風管,排出室外。
四、使用方法
電解濃集樣品的操作程序如下:
1)先將電解池內(nèi)原先加入的清洗水排空:打開放水閥,使電解池內(nèi)原有的清洗水自動流出,然后用吸耳球,從氧氣出口處逆向吹氣,將仍殘留在儲水瓶內(nèi)的水吹出,反復多次,直至明顯無水為止,關閉放水閥。
2)用樣品水清洗置換:用容量瓶量取50~100mL的樣品水分別倒入兩個樣品水儲瓶中,靜置片刻,開啟電解電源,通電電解10~20min。然后關閉電解電源,重復程序1,將電解池內(nèi)加入的樣品水排空。
3)加入電解水樣:用容量瓶量取250mL的樣品水倒入電解裝置的兩個樣品水儲瓶中,靜置片刻,兩個樣品瓶中的水位會自動平衡。
4)開始電解:打開制冷溫控開關,當溫度指示降到5℃附近時打開電解開關。此時兩樣品水儲瓶中有氣泡冒出,電解速率指示,電解進行指示燈點亮。制冷溫控的溫度指示將由室溫逐漸降至5℃以下。
5)正常電解的速度:電解250mL的水在48小時內(nèi)結束,整個電解過程中,電解池會發(fā)熱(~65℃),產(chǎn)生的氫氣、氧氣將熱量帶出,可以看到,會有水珠附在樣品水儲瓶的瓶壁、瓶蓋處。
6)電解過程中,電解池內(nèi)的水處于流動循環(huán)狀態(tài),氣體將水和熱量帶出,水通過連通管路再流回電解池。無需人過多干預,但要求勤于觀察,發(fā)現(xiàn)問題,及時處理。
7)電解接近結束時,隨著樣品水儲瓶中水的液面不斷降低,系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的水越來越少,zui后當儲瓶內(nèi)的水*流入瓶底的管中,集水管液面下降到液位開關的預先設定位置時,液位開關自動啟動,電解停止。待氣體出口、管壁、瓶蓋等處的付著的水珠回流到樣品水儲瓶,集水管液面又高于液位開關設定的位置時,電解又重新開始,如此反復多次直到zui后*停止,電解速率顯示時有時無是正?,F(xiàn)象。
8)電解結束,關閉電解開關,放置3h后,樣品水儲瓶的瓶壁上無水時,用稱重后的液閃計數(shù)瓶接在放水管口處,打開放水閥放出樣品水。為了盡可能多地將電解池中的水取出,可以用吸耳球從裝置的氧氣出口反復吹。稱重得出電解濃集后樣品水的體積。
9)將系統(tǒng)內(nèi)的水吹干凈后,關閉放水閥。此時電解池內(nèi)處于缺水狀態(tài),應該馬上補充清洗用的二次蒸餾水(≤1Bq/L)。
10)加入清洗用的二次蒸餾水100~200mL,啟動電解,在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1~3小時后排掉。如此重復清洗2~3次后開始下一個的水樣處理。
五、濃集倍數(shù)的實驗確定方法
對于環(huán)境水平氚的監(jiān)測,一般電解處理250mL的水樣,10倍的濃度濃集因子,配以低本底高靈敏度液閃計數(shù),就能達到足夠高的探測靈敏度。
對于地質水文學的研究,有時需要測量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此時,可用本裝置電解處理500~1000mL的水樣。電解程序*同上,只不過隨著儲水瓶中液面的逐漸降低,應間斷性地打開瓶蓋補加水樣,直到全部水樣加入。
濃度濃集因子k=電解后水樣的氚活度(計數(shù))/電解前水樣的氚活度(計數(shù))。
六、注意事項
1)只有濃度低于1Bq/L的水可以用本系統(tǒng)電解濃集,嚴禁電解高濃度的樣品,以防止污染系統(tǒng)。
2)要求被測量樣品的電導率≤1μS·cm-1,pH=7的水,可以直接電解濃集,不符合要求,嚴禁加入系統(tǒng)。需要進行蒸餾處理后,才能進行電解濃集。
3)電解池必須保存在有水的狀態(tài)。因此應嚴格避免電解池長時間缺水。無論在電解進行或停止使用的情況下,要嚴防電解池缺水。*不使用時,應該在電解池中保存有一定量的二次蒸餾水,每隔一段時間更換1~2次,并通電電解一段時間,使電解池一直保持在良好狀態(tài)。
4)電解結束后,首先將樣品水收集到收集瓶中,然后用濾紙將樣品水儲瓶和制冷單元部分的冷凝水吸干后,再打開樣品水儲瓶加入清洗水。
5)電解速率給出的是電解電流的相對值 。
6)電解結束后的取出水量,裝置出廠的檢驗值為9.5±1.0mL。
七、成套性
- TE-3型氚水電解濃集裝置;
b)說明書一份;
c)合格證一份;
d)以裝箱單為準。
重要提示:
系統(tǒng)在電解過程中,有氫氣產(chǎn)生排出,實驗室應該有專門的排風口,將氫氣排出實驗室房間。防止發(fā)生危險。
無論電解進行或停止使用時,電解池內(nèi)必須有水,否則,將會損壞電解池。