LC-3000測定面粉中偶氮甲酰胺含量液相色譜儀
新年伊始,洋快餐賽百味就因面包含有偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide)陷入了食品安全危機,據(jù)外媒報道,該成分通常拿來作為橡膠鞋底和瑜伽墊的原料。中國臺灣“衛(wèi)福部食藥署副署長”姜郁美接受媒體采訪時表示,偶氮二甲酰胺具有氧化和漂白的效果,通常添加在面粉中作為增筋劑,加強面筋的彈性與韌性。亦可作為焙烤食品快速發(fā)酵劑。
據(jù)記者了解,目前*食品法典委員會(Codex)及美國FDA均將其列為合法食品添加物,但歐盟與澳大利亞禁止使用這項化學物質(zhì),因為可能會引致呼吸性疾病和過敏。而根據(jù)FDA的限制,每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超過45毫克,就不會影響身體健康。目前,我國GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》(含1997~2006年增補品種)規(guī)定小麥粉中ADAzui大使用量為0.045g/kg。雖然我國已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的zui大使用量,但目前還未見有關于面粉中ADA快速檢測方法的報道,也無相關的檢測標準。本公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺含量測定液相色譜儀的分析方法,該方法前處理簡單,靈敏度高,能夠廣泛應用于面粉中ADA的檢測。
面粉中偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹濃縮后用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容,并用正己烷脫脂。樣液供高效液相色譜儀測定,外標法定量。方法的線性范圍為0~50mg/L(r=1.000),定量下限為1.0mg/kg。在面粉基質(zhì)中分別添加1.0、2.0、50.0mg/kg 3個水平的偶氮甲酰胺標準品,方法的回收率為80~92%,相對標準偏差小于7%。
一、LC-3000測定面粉中偶氮甲酰胺含量液相色譜儀儀器與試劑
魯創(chuàng)LC-3000型高效液相色譜儀,配自動進樣器和二極管陣列檢測器(DAD);振蕩器(SA400型,日本Yamato公司);離心機(Universal 32型,德國Hettich公司);旋渦混合器(M37610-33型,美國Barnstead公司);吹氮濃縮儀(NC-2012型,魯創(chuàng)分析儀器有限公司)。
水為去離子水;乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純;丙酮、正己烷為分析純;濾膜(0.20μm, 水相);偶氮甲酰胺標準品(純度大于99.0%)購自美國Chemservice公司。
二、 標準溶液配制
準確稱量適量標準物質(zhì),用二甲基甲酰胺溶解并定容,配制成1000mg/L標準儲備液,分裝于液相小瓶中,在-80℃冰箱中保存,2周內(nèi)使用。根據(jù)需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標準工作溶液。
三、樣品處理方法
稱取面粉1g(精確到0.001g)于50mL塑料離心管中,加入10mL丙酮,室溫下振蕩提取15min,5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干,用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL,再加入1mL正己烷,旋渦振蕩。靜置分層,取下層水溶液過濾膜,立即進行液相分析。
四、液相色譜條件
色譜柱:Nucleosil100-5CN,250mm×416mm(i.d.),5μm;柱溫:25℃;流速:0.8mL/min;等度洗脫:20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈(體積比80∶20);檢測波長:245nm;進樣量:10μL。
適合用戶:各面粉廠,食品生產(chǎn)公司,方便面公司,技術*(站)
魯創(chuàng)公司的服務優(yōu)勢:
1、公司所有產(chǎn)品經(jīng)過嚴格的出廠檢驗,各項技術指標符合國家有關標準的要求。產(chǎn)品由專業(yè)的技術服務工程師安裝調(diào)試或者免費的指導。
2、產(chǎn)品安裝驗收合格后,一年質(zhì)保期內(nèi),除人為損壞因素外,保證由我公司免費維修,設備終生維修;對易損件只收取成本費,提供無償和優(yōu)惠的配件供應。
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