JW-BK2322型全自動靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀
* 技術(shù)參數(shù)
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工作氣體: 高純氮氣(吸附質(zhì))
高純氦氣(載氣)
氣體流量: ≤100ml/min
流量控制: 高精密穩(wěn)壓穩(wěn)流系統(tǒng)
流量測定: 高精密氣體流量傳感器
流量顯示: 數(shù)字顯示系統(tǒng)
氮氣分壓: 0.05~0.35 (自動計算)
工作壓力: 常壓
測定范圍: 比表面 ≥0.1M2/g
(無規(guī)定上限)
樣品數(shù)量: BET比表面被測樣品4個
直接對比法被測樣品3個
標(biāo)定方法: 定量體積氮氣 (BET法)
固體標(biāo)樣 (直接對比法)
測量時間: (每個樣品)
≤20分鐘 (BET法)
≤10分鐘 (直接對比法)
測量精度: ≤±3%
* 主要特點
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JW-BK2322型比表面及孔徑分析儀原理及方法
氮吸附法理論
單層與多層吸附理論
BET法比表面積測定(多點法、單點法)
直接對比法比表面積測定
動態(tài)氣相色譜法
JW-BK2324型比表面及孔徑分析儀的功能:
◎ 表面積測定
單點和多點BET比表面、Langmuir比表面、外表面積、微孔總內(nèi)表面積、吸/脫附總孔內(nèi)表面積
◎ 孔體積測定
單點總孔體積、BJH吸/脫附總孔體積、微孔總孔體積
◎ 孔徑測定
吸附平均孔徑、BJH吸/脫附平均孔徑、zui可幾孔徑
◎ 孔徑分布測定
介孔吸/脫附孔徑微分分布(dV/dr—D 、dV/dlogD—D)
介孔吸/脫附孔徑累計分布、微孔和超微孔孔徑分布
◎ 真密度測定
* 儀器介紹
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比表面積是單位質(zhì)量物質(zhì)的總表面積(㎡/g),是超細(xì)粉體材料體別是納米材料zui重要的物性之一。測定比表面的方法很多,其中氮吸附法是zui常用、zui可靠的方法,已列入標(biāo)準(zhǔn)和我國國家標(biāo)準(zhǔn)。
氮吸附法假定粉體的表面吸附了一層氮分子,已經(jīng)知道每個氮分子所占的橫截面積為0.162nm2,則粉體的比表面積(Sg)可由下式求出:Sg = 4.36Vm / W ,式中Vm為重量為W的粉體材料表面氮的單層吸附量。氮吸附儀的主要功能是能測出氮氣吸附量。按照方法不同,氮吸附儀分為靜態(tài)容量法、靜態(tài)重量法和動態(tài)法 (又稱連續(xù)流動色譜法)三種。
動態(tài)法以氮氣為吸附質(zhì),氦氣為載氣,兩種氣體按比例混合,達(dá)到一定的氮氣分壓,讓這種氣體流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管,當(dāng)樣品管置于液氮溫度時,氮氣在樣品表面產(chǎn)生物理吸附,而氦氣不被吸附,這時氣流中氮氣的濃度減少,
在濃度傳感器上(熱導(dǎo)檢測器)產(chǎn)生電信號,形成一個所謂的氮氣吸附峰,當(dāng)樣品管回到室溫時,樣品表面吸附的氮氣會全部脫附出來,并形成一個脫附峰。吸(脫)附峰面積的大小正比于氮氣的吸附量,也就是正比于樣品的比表面積。
直接對比法是選擇已知比表面積(Sg 0)的標(biāo)準(zhǔn)樣品,與被測樣品并聯(lián)到相同的氣路中,只要先后測出標(biāo)樣和被測樣的脫附峰面積(Ao、Ax),被測樣品的比表面可由下式求得:Sg=Sg 0×AxWo/Ao 。其中Wo和分別是標(biāo)樣和被測樣的重量,直接對比法操作簡單,測試速度快,適合于與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附能力相近材料的比表面的快速測定,特別適用于生產(chǎn)的在 線檢測。“直接對比法”測定比表面積有一個局限性,即被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須*,否則測定的精確性會受到影響。
BET比表面的測定方法則沒有上述的局限性。因為用氮吸附法測定比表面時,必須知道粉體表面對氮氣的單層吸附量Vm ,而實際的吸附量V并非是單層吸附,即所謂多層吸附理論,通過對氣體吸附過程的熱力學(xué)與動力學(xué)分析,發(fā)現(xiàn)了實際的吸附量V與單層吸附量Vm之間的關(guān)系,這 就是的BET方程,BET方程適用于(P/Po)在0.05-0.35范圍中,因此,在0.05-0.35 的范圍中選擇4-5個不同的(P/Po),測出每一個氮分壓下的氮氣吸附量V , 并用P/V(Po-P) 對 (P/Po)作圖,由圖中直線的斜率和截距求出Vm,再由下式求出比表面 S = 4.36×Vm /W 。本機(jī)就是用BET法測定比表面的儀器。
BET比表面測定在絕大多數(shù)條件下,圖中直線的截距都很小,因此該直線可近似看成是通過坐標(biāo)原點的直線,這時只要在0.05-0.35范圍內(nèi)選擇一個 (P/Po),做一次試驗,求得一個吸附量V,在P/V(Po-P)-(P/Po)圖上將該點直接與原點相連,得到的直線的斜率的倒數(shù)即為Vm,由此求出 比表面. 單點法測出的比表面誤差在5%左右,也是一種較理想的快速測量方法。