國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀：混合氣中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析方法

湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司（   ）

南京科捷總公司：

湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司（南京科捷湖南分公司：）是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、比表面積測(cè)定儀、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、二甲醚分析設(shè)備、頂空進(jìn)樣器、*、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。公司已擁有一批*從事色譜儀器開發(fā)及色譜技術(shù)應(yīng)用的高級(jí)工程師、專家、教授，在色譜及光譜類儀器的研制、維護(hù)、應(yīng)用等方面具有雄厚的技術(shù)力量。

混合氣中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析方法

A1 范圍

給出了分析二甲醚與液化石油氣混合氣中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析典型工作條件，也可采用能達(dá)到同等或更高分析效果的其它色譜工作條件。二甲醚分析專用氣相色譜儀

A2 方法原理

用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的氣相色譜儀，在選定的色譜工作條件下，通過氣相色譜柱的分離作用，使二甲醚與液化石油氣混合氣試樣中的二甲醚和液化石油氣組分得到分離，通過檢測(cè)器的檢測(cè)并在記錄器、積分儀或微處理機(jī)上記下二甲醚組分的峰面積數(shù)據(jù)。

在同樣操作條件下，采用外標(biāo)法分析已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體，把測(cè)得的試樣中二甲醚峰面積數(shù)據(jù)與二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣峰面積數(shù)據(jù)相比較來計(jì)算二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

A3 取樣

A3.1 取樣器

    采用液化石油氣取樣器。

A3.2 取樣方法（采用液相取樣法）

    將取樣器的進(jìn)樣口與罐體或鋼瓶連接，依次打開取樣器的放空閥、進(jìn)樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，使樣品充分沖洗取樣器并將取樣器中的空氣全部置換掉。然后依次關(guān)閉取樣器的放空閥、進(jìn)樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，斷開取樣器與罐體或鋼瓶的連接。

    將取樣器按照?qǐng)DA1所示連接，恒溫水浴為50～70 ℃。打開閥門A、C，緩慢打開流量調(diào)節(jié)閥B，控制氣化速度，使管路中的空氣全部置換出來。排出的沖洗管路的氣體應(yīng)引出室外。沖洗、置換*后，關(guān)閉閥門C，立即轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥至進(jìn)樣位置，將采集的試樣引入色譜柱。二甲醚分析專用氣相色譜儀

A4 氣相色譜儀

    配有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀。采用氣體六通閥進(jìn)樣器進(jìn)樣，材質(zhì)為不銹鋼。

A5 標(biāo)準(zhǔn)氣

A5.1 純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣

純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣可采用國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或自行制備。

自行制備時(shí)，可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.8％以上的二甲醚氣體通過填充有分子篩和硅膠的凈化裝置，使二甲醚中的雜質(zhì)成分（如甲醇和水等）被充分吸收，經(jīng)色譜分析未檢測(cè)出甲醇、水等其它雜質(zhì)，使二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)能夠達(dá)到99.99％左右，可作為純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體使用。

A5.2 外標(biāo)法分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣

可采用經(jīng)過校準(zhǔn)的100 mL玻璃注射器，用純二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣配制成與試樣中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)盡可能接近的分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣。

連續(xù)三次配氣，其峰高差或峰面積相對(duì)偏差不能大于1％，取三次峰值的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。

A6 典型色譜工作條件

所選擇的色譜工作條件應(yīng)保證試樣中的二甲醚與液化石油氣組分能被有效分離。反映在色譜圖上就是試樣中的二甲醚色譜峰與相鄰液化石油氣組分色譜峰的分離度能滿足定量要求。

表A1給出了分析二甲醚與液化石油氣摻混氣中二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜典型工作條件。

表A1 典型色譜工作條件   二甲醚分析專用氣相色譜儀

A7 分析方法

A7.1 氣相色譜儀的調(diào)整

分析之前首先要按色譜儀說明書調(diào)整氣相色譜儀。按測(cè)定條件設(shè)定衰減器后開啟記錄器，使基線在10 min內(nèi)穩(wěn)定在記錄儀滿刻度的1%以內(nèi)。二甲醚分析專用氣相色譜儀

A7.2 分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入

    通過進(jìn)樣定量管采取標(biāo)準(zhǔn)氣體，切換六通閥進(jìn)樣裝置使之導(dǎo)入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次，二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不能大于1％，取兩次重復(fù)性合格的數(shù)值的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。

A7.3 試樣的導(dǎo)入

將試樣容器或?qū)Ч芙拥搅ㄩy進(jìn)樣裝置，把試樣通入進(jìn)樣定量管反復(fù)吹洗，然后切換六通閥進(jìn)樣裝置使試樣導(dǎo)入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次，二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不能大于1％，取兩次重復(fù)性合格的數(shù)值的平均值作為分析值。

A7.4 組分的定性

1—甲烷；2—乙烷；3—乙烯；4—丙烷；5—丙烯；6—異丁烷；7—正丁烷；

8—反丁烯；9—正丁烯；10—異丁烯；11—順丁烯；12—異戊烷；13—正戊烷；

14—1，3-丁二烯；15—丙炔；16—二甲醚

圖A2 二甲醚色譜圖熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

（Al2O3色譜柱，色譜工作條件詳見表A1）

（熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），角沙烷色譜柱，色譜工作條件詳見表A1）

A8 二甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算

A8.1 試樣中二甲醚組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式A1計(jì)算:

參數(shù)：

：試樣中二甲醚組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）；

 ：試樣中二甲醚組分的峰面積數(shù)；

：分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）；

：分析用二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣的峰面積數(shù)。

A9 重復(fù)性和再現(xiàn)性

A9.1 重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)試樣相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值應(yīng)≤0.20%。

A9.2 再現(xiàn)性

在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)試樣相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值應(yīng)≤0.30%。

南京科捷分析儀器有限公司氣相色譜產(chǎn)品列表：

 二甲醚分析氣相色譜儀，二甲醚檢測(cè)氣相色譜，二甲醚分析，二甲醚檢測(cè)