交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)
詳細(xì)信息
儀器與試劑
一、儀器
＊大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500mL為宜；如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000mL 為宜；如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000mL的燒瓶較為適用。
＊加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點(diǎn)為135~144°C）。
＊回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸*，長(zhǎng)度適當(dāng)。
＊支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
＊真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。
＊120目不銹鋼網(wǎng)
＊精度為1/10000的托盤(pán)電子分析天平。
＊干燥器
二、試劑
＊二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純。
＊2，6-二叔丁基-4-甲基*（即抗氧劑264）。
實(shí)驗(yàn)方法
一、分析步驟
不銹鋼網(wǎng)袋的制作：
＊先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對(duì)折成35×45mm的長(zhǎng)方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開(kāi)口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書(shū)釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱(chēng)重量為（W1）。
二、分析操作
＊將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.1450~0.1500 g準(zhǔn)確到0.0001g，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱(chēng)（袋和試樣）重（W2）。
＊將袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱(chēng)（袋和試樣）重（W3）。
＊試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來(lái)，以除去過(guò)量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱(chēng)量（W4）。
三、計(jì)算
W1：三邊封口一邊開(kāi)口的袋重。
W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開(kāi)口的袋）
W3：裝有試樣封口的袋重
W4：萃取并干燥后的試樣袋重
四、分析與結(jié)果
＊通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
＊萃取時(shí)間5h后，交聯(lián)度變化不大。
＊交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升，與實(shí)際工藝吻合。
五、討論
＊本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。
＊萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復(fù)使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。
＊二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。
＊輔助用具：銅絲、訂書(shū)釘、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計(jì)，盤(pán)子。
六、結(jié)語(yǔ)
＊使用此法，分析數(shù)據(jù)平行，不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性，能滿(mǎn)足工藝與應(yīng)用上對(duì)交聯(lián)度測(cè)定的需要，故本法是可行的。
＊本測(cè)定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測(cè)定。
EVA交聯(lián)度的測(cè)試方法一
Define:交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。
Principle:是將EVA樣品置于二甲苯中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
Equipmentreagent:
1、儀器裝置及器具
磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網(wǎng)袋
2、試劑
二甲苯:A.R級(jí)、2，6-二叔丁基-4-甲基*（抗氧劑264）
Step：
1、試樣制備
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時(shí)一次固化工藝固化交聯(lián),（或者按廠(chǎng)家工藝要求固化交聯(lián)）將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用.
2、不銹鋼絲網(wǎng)袋（120目）制備
1洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻。
2剪取80mm×40mm,對(duì)折成40mm正方形,兩側(cè)對(duì)折進(jìn)6mm后固定,制成頂端開(kāi)口的袋。稱(chēng)重為W1。
3、試驗(yàn)步驟
1取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中,稱(chēng)重為W2。
2封住袋口作成試樣包,并稱(chēng)重為W3。
3 試樣包用細(xì)銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶?jī)?nèi)加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h～6h時(shí) ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.
4冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內(nèi),溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,*除去溶劑.
5將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱(chēng)重為W4精確到0.01g
結(jié)果計(jì)算 C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100 式中:
C—交聯(lián)度% W1—空袋重量g
W2—裝有試樣的袋重g W3—試樣包重g
W4—經(jīng)溶劑萃取和干燥后的試樣包重g
EVA交聯(lián)度的測(cè)試方法二
采用測(cè)定凝膠含量來(lái)分析EVA的固化程度。
交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。其原理是將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
1、提取已交聯(lián)的EVA樣品（在分析天平上稱(chēng)重W1）
2、樣品常溫下在四氫呋喃中進(jìn)行5小時(shí)的萃取
3、烘箱設(shè)置70℃，將樣品烘4小時(shí)后取出，稱(chēng)其重量W2。
交聯(lián)度（%）=（W2/W1）×
還有用苯甲酮的方法，需要高溫和防爆箱，日本有使用。
一、儀器
＊大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500mL為宜；如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000mL 為宜；如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000mL的燒瓶較為適用。
＊加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點(diǎn)為135~144°C）。
＊回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸*，長(zhǎng)度適當(dāng)。
＊支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
＊真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。
＊120目不銹鋼網(wǎng)
＊精度為1/10000的托盤(pán)電子分析天平。
＊干燥器
二、試劑
＊二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純。
＊2，6-二叔丁基-4-甲基*（即抗氧劑264）。
實(shí)驗(yàn)方法
一、分析步驟
不銹鋼網(wǎng)袋的制作：
＊先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對(duì)折成35×45mm的長(zhǎng)方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開(kāi)口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書(shū)釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱(chēng)重量為（W1）。
二、分析操作
＊將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.1450~0.1500 g準(zhǔn)確到0.0001g，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱(chēng)（袋和試樣）重（W2）。
＊將袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱(chēng)（袋和試樣）重（W3）。
＊試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來(lái)，以除去過(guò)量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱(chēng)量（W4）。
三、計(jì)算
W1：三邊封口一邊開(kāi)口的袋重。
W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開(kāi)口的袋）
W3：裝有試樣封口的袋重
W4：萃取并干燥后的試樣袋重
四、分析與結(jié)果
＊通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
＊萃取時(shí)間5h后，交聯(lián)度變化不大。
＊交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升，與實(shí)際工藝吻合。
五、討論
＊本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。
＊萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復(fù)使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。
＊二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。
＊輔助用具：銅絲、訂書(shū)釘、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計(jì)，盤(pán)子。
六、結(jié)語(yǔ)
＊使用此法，分析數(shù)據(jù)平行，不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性，能滿(mǎn)足工藝與應(yīng)用上對(duì)交聯(lián)度測(cè)定的需要，故本法是可行的。
＊本測(cè)定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測(cè)定。
EVA交聯(lián)度的測(cè)試方法一
Define:交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。
Principle:是將EVA樣品置于二甲苯中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
Equipmentreagent:
1、儀器裝置及器具
磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網(wǎng)袋
2、試劑
二甲苯:A.R級(jí)、2，6-二叔丁基-4-甲基*（抗氧劑264）
Step：
1、試樣制備
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時(shí)一次固化工藝固化交聯(lián),（或者按廠(chǎng)家工藝要求固化交聯(lián)）將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用.
2、不銹鋼絲網(wǎng)袋（120目）制備
1洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻。
2剪取80mm×40mm,對(duì)折成40mm正方形,兩側(cè)對(duì)折進(jìn)6mm后固定,制成頂端開(kāi)口的袋。稱(chēng)重為W1。
3、試驗(yàn)步驟
1取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中,稱(chēng)重為W2。
2封住袋口作成試樣包,并稱(chēng)重為W3。
3 試樣包用細(xì)銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶?jī)?nèi)加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h～6h時(shí) ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.
4冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內(nèi),溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,*除去溶劑.
5將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱(chēng)重為W4精確到0.01g
結(jié)果計(jì)算 C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100 式中:
C—交聯(lián)度% W1—空袋重量g
W2—裝有試樣的袋重g W3—試樣包重g
W4—經(jīng)溶劑萃取和干燥后的試樣包重g
EVA交聯(lián)度的測(cè)試方法二
采用測(cè)定凝膠含量來(lái)分析EVA的固化程度。
交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。其原理是將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
1、提取已交聯(lián)的EVA樣品（在分析天平上稱(chēng)重W1）
2、樣品常溫下在四氫呋喃中進(jìn)行5小時(shí)的萃取
3、烘箱設(shè)置70℃，將樣品烘4小時(shí)后取出，稱(chēng)其重量W2。
交聯(lián)度（%）=（W2/W1）×
還有用苯甲酮的方法，需要高溫和防爆箱，日本有使用。
耗材配件
此儀器尚無(wú)耗材配件
