Cleanert LipoNo 兽残除脂SPE萃取小柱
简要描述：Cleanert LipoNo 兽残除脂SPE萃取小柱是博纳艾杰尔科技有限公司新研发的一种除脂材料，填料表面修饰了许多长的碳链，可针对性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式对脂类含量较高的样品如肉、蛋、奶等进行前处理，能在除脂的同时，保证兽药的良好回收率，方法操作简单便捷，适于处理大量样品。
Cleanert LipoNo 兽残除脂SPE萃取小柱
产品描述
在动物源样品中兽药残留的液质检测中，样品中的脂类物质会干扰待测物检测。脂类物质往往会对液质检测形成基质增强或抑制效应，导致化合物的测试回收率与实际回收率相差很大，影响回收率的计算，导致测试数据与实际结果存在较大偏差。
Cleanert LipoNo 兽残除脂SPE萃取小柱是博纳艾杰尔科技有限公司新研发的一种除脂材料，填料表面修饰了许多长的碳链，可针对性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式对脂类含量较高的样品如肉、蛋、奶等进行前处理，能在除脂的同时，保证兽药的良好回收率，方法操作简单便捷，适于处理大量样品。
Cleanert LipoNo 兽残除脂SPE萃取小柱为大颗粒材料，无需离心，静置即可分层，操作进一步简化。
产品名称 | 规格 | 货号 |
Cleanert LipoNo | 15mL离心管，50支/包 | LN0415 |
Cleanert LipoNo对甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯均有很好的吸附效果，比其他填料具有更好地去除脂类物质的性能。
图1. 通过观察4种不同填料Cleanert LipoNo、C18+PSA（质量比1/1）、 氧化锆和疏水体积排阻材料，重量均为1g，分别对甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效果，来评判各填料的除油性能。Cleanert LipoNo 的综合除脂效果优于其余三种填料。
------------------------------------------------------------------
考察Cleanert LipoNo和其他三种材料对鸡肉组织基质的去除效果，对净化前后最终萃取物进行GC/MS 全扫描，并对全扫描色谱图进行积分，根据公式计算得出了样品基质去除率，结果表明四种材料中，Cleanert LipoNo能够更有效地去除鸡肉样品中基质干扰。
图2. 鸡肉组织经过三种材料净化后，GC-MS全扫法测定鸡肉样品基质去除效率（%）结果。结果表明Cleanert LipoNo能够更有效地去除鸡肉样品中基质干扰。
鸡肉样品后添加实验，排除了提取效率和材料本身对兽药的吸附等影响。直观的可以看到通过去除样品基质效应带来的对回收率的改善。
采用Cleanert LipoNo、C18+PSA（质量比1/1）、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料四种材料，对鸡肉样品用同样的前处理方式做样品处理后，添加13种磺胺类兽药（加标浓度20ppb），与无样品基质的标准品对比，得到13种磺胺类药物的回收率结果。结果显示，Cleanert LipoNo能够更有效地减小基质效应，并且数据的稳定性更好。
图3. 磺胺类药物基质效应结果，鸡肉组织经过Cleanert lipoNo净化过的样品基质效应的影响低于C18+PSA（质量比1/1）、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料处理的样品
图4. 磺胺类药物回收率RSD结果，鸡肉组织经过Cleanert lipoNo净化过的样品数据稳定性优于C18+PSA（质量比1/1）、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料处理的样品。
表1. 磺胺类药物回收率及RSD结果（n=6）
药物名称 | 平均回收率（n=6） | RSD (n=6) | ||||||
Cleanert LipoNo | C18+PSA | 氧化锆材料 | 疏水性体积排阻材料 | Cleanert LipoNo | C18+PSA | 氧化锆材料 | 疏水性体积排阻材料 | |
Sulfamerazine | 101% | 88% | 98% | 87% | 6% | 15% | 10% | 16% |
Sulfamethazine | 96% | 36% | 43% | 96% | 5% | 17% | 9% | 5% |
Sulfamonomethoxine | 96% | 54% | 64% | 97% | 2% | 20% | 5% | 17% |
Sulfamethizole | 103% | 48% | 56% | 97% | 3% | 8% | 7% | 6% |
Sulfameter | 68% | 102% | 103% | 75% | 3% | 4% | 9% | 20% |
Sulfadimethoxine | 97% | 104% | 106% | 95% | 2% | 2% | 2% | 5% |
Sulfamethoxazole | 109% | 84% | 90% | 97% | 4% | 4% | 4% | 5% |
Sulfisoxazole | 98% | 102% | 106% | 83% | 7% | 2% | 4% | 4% |
Sulfabenzamide | 89% | 103% | 107% | 89% | 3% | 2% | 4% | 5% |
Sulfaquinoxaline | 82% | 96% | 99% | 82% | 4% | 1% | 5% | 6% |
Sulphacetamide | 66% | 69% | 71% | 62% | 3% | 1% | 7% | 19% |
Trimethoprim | 84% | 105% | 110% | 81% | 4% | 6% | 8% | 12% |
Sulfaphenazole | 95% | 95% | 98% | 86% | 3% | 2% | 5% | 7% |
鸡肉中106种兽药残留的分析方法
本实验选择常用的106种兽药，分14个大类。种兽残，其中雄激素类有1种，磺酰脲类有3种，糖皮质激素类有32种，非甾体类有11种，磺胺类有18种，硝基咪唑类有14种，喹诺酮类有13种，大环内酯类有4种，四环素类有4种，头孢类1种，有3种，金刚烷胺，吡啶类有1种。
样品经0.1 mol/L EDTA水溶液和乙腈提取，Cleanert LipoNo净化，LC-MS/MS检测，Venusil MP C18进行分离，外标法进行定量。结果表明，106种兽药的回收率在60% ~ 120%之间，RSD小于20%，能够满足检测要求。
图5. 鸡肉中106种兽药残留的分析方法回收率和RSD结果，添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg，106种兽药的回收率在60% ~ 120%之间，RSD小于20%，能够满足检测要求。
表2. 鸡肉中106种兽残加标回收实验结果(n=3)
药物分类 | 数量 | 添加水平/mg/kg | 平均回收率% | 平均RSD% |
雄激素类 | 1 | 0.01 | 64.6 | 18.0 |
磺酰脲类 | 3 | 0.01 | 89.4 | 10.7 |
糖皮质激素类 | 32 | 0.01 | 87.2 | 9.3 |
非甾体类 | 11 | 0.01 | 102.6 | 7.2 |
磺胺类 | 18 | 0.02 | 78.3 | 4.5 |
硝基咪唑类 | 14 | 0.01 | 98.1 | 7.4 |
喹诺酮类 | 13 | 0.02 | 72.3 | 6.7 |
大环内酯类 | 4 | 0.02 | 78.0 | 6.6 |
四环素类 | 4 | 0.01 | 85.1 | 10.7 |
头孢类 | 1 | 0.02 | 71.1 | 2.2 |
3 | 0.01 | 103.9 | 13.9 | |
金刚烷胺 | 1 | 0.01 | 78.0 | 12.3 |
吡啶类 | 1 | 0.01 | 74.7 | 19.5 |
动物源性食品中9种β-受体激动剂快速检测方法
β-受体激动剂检测常用的提取净化方法为液-液萃取和固相萃取方法，操作较为烦琐，比较耗费时间，本实验采用Cleanert LipoNo净化除脂，建立了猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉三种基质中9种β-受体激动剂快速检测方法。型β-受体激动剂在生物机体内的代谢以轭合态存在，其残留检测必须经过水解过程，实验中，样品经过均质和酶解后，氨化乙腈提取，Cleanert LipoNo净化，LC-MS/MS检测，Kinetex® F5进行分离，外标法进行定量。结果表明，猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉酶解后加标回收率均大于70%，RSD小于20%，满足实验要求。
图5. 9种β-受体激动剂快速检测方法回收率和RSD结果。添加水平5μg/Kg ，猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉酶解后加标回收率均大于70%，RSD小于20%，能够满足检测要求。
表3. 肌肉组织中9种受体激动机加标回收实验结果（加标浓度：5μg/Kg ）
猪臀肉 | 牛腿肉 | 羊腿肉 | ||||
平均回收率，% | RSD，% | 平均回收率，% | RSD，% | 平均回收率，% | RSD，% | |
Ractopamine 莱克多巴胺 | 93.8 | 13.9 | 80.0 | 8.1 | 85.3 | 3.2 |
Salbutamol | 85.1 | 0.1 | 74.7 | 8.5 | 74.6 | 0.4 |
Terbutaline 特布他林 | 81.8 | 2.4 | 75.5 | 4.8 | 78.0 | 4.7 |
Cimaterol 西马特罗 | 91.9 | 8.0 | 85.3 | 3.9 | 88.9 | 3.7 |
Clenbuterol 克伦特罗 | 85.0 | 12.1 | 89.6 | 4.6 | 80.0 | 2.4 |
Tulobuterol 妥洛特罗 | 82.8 | 14.9 | 86.8 | 2.4 | 89.7 | 0.6 |
penbutolol 喷布特罗 | 84.6 | 3.2 | 81.1 | 0.9 | 84.9 | 1.0 |
propanolol 心得安 | 85.6 | 10.7 | 85.9 | 3.9 | 81.7 | 2.2 |
clorprenaline 氯丙那林 | 90.6 | 13.8 | 96.9 | 4.6 | 89.2 | 7.1 |
