混合K-Edge/XRF分析儀特征
•經(jīng)國際原子能機(jī)構(gòu)(IAEA)進(jìn)行例行檢查,用作HKED和KEDG
•對各種材料(包括高放射性樣品)中的重元素進(jìn)行非破壞性現(xiàn)場分析
•同時(shí)分析多個(gè)元素
•無需樣品制備
•僅需 2 mL 樣品材料
•精度通常優(yōu)于 0.5%
•典型檢測時(shí)間為 5 至 20 分鐘
混合K-Edge/XRF分析儀描述
混合K-Edge/XRF分析儀設(shè)計(jì)用于同時(shí)識別和定量均勻液體或固體樣品中的幾種重元素。事實(shí)證明,它的測量精度與破壞性化學(xué)分析方法大致相同,但使用起來更簡單,更快捷。該儀器由卡爾斯魯厄機(jī)場開發(fā)1,并且可在 Mirion 獲得許可。
該系統(tǒng)由一個(gè)基本的K-Edge密度計(jì)(KED)組成,具有對誘導(dǎo)X射線進(jìn)行同步X射線熒光(XRF)分析的附加功能,如圖1所示。典型配置包括一個(gè)恒電位X射線系統(tǒng)、兩個(gè)LEGe探測器、標(biāo)準(zhǔn)NIM電子設(shè)備和一個(gè)用于數(shù)據(jù)采集、分析和顯示的計(jì)算機(jī)。KED和XRF分析可以同時(shí)運(yùn)行,也可以單獨(dú)運(yùn)行在單個(gè)樣品上,具體取決于應(yīng)用和所需的精度。
KED 測量可用于單元素樣品(如 Th、U 或 Pu)和雙元素對(如 Th/U 和 U/Pu)。來自X射線管的高度準(zhǔn)直光束穿過含有約2 mL樣品材料的樣品瓶。在特定元素的K吸收邊緣能量下,當(dāng)該元素存在于樣品中時(shí),衰減突然變化(圖2)。這種跳躍發(fā)生的能量明確地定義了元素,跳躍的高度是樣品中元素濃度的量度。
來自同一X射線管的另一束X射線束用于XRF分析。該光束刺激溶液中重元素的特征K X射線的發(fā)射。這些誘導(dǎo)的X射線的強(qiáng)度是其相對濃度的量度。
在 20 分鐘的計(jì)數(shù)時(shí)間內(nèi),在大于 50 g/L 的溶液中,重元素濃度獲得的精度優(yōu)于 0.5% 的 1 西格瑪水平2.對于需要精度大于0.5%的分析,建議將明確定義的路徑長度的光譜玻璃電池作為樣品瓶。
獨(dú)立的XRF測量是分析非常密集的固體樣品或低濃度液體樣品的模式。使用高能K X射線的XRF分析對于濃度高于1g / L的精度優(yōu)于1%,在0.05 g / L時(shí)為10%。檢測限為 0.01 g/L,計(jì)數(shù)時(shí)間為 20 分鐘。
含有多種重元素的樣品可以在KED/XRF組合模式下進(jìn)行測量。在這種模式下,XRF通道確定元素比率,KED測量是確定濃度的參考基礎(chǔ)。以1/1000的濃度比對U /Pu溶液進(jìn)行KED/XRF聯(lián)合分析,使主要元素濃度(100 g/L)的精度為0.1-0.2%,比值測定的精度為0.7%。
混合K-edge方法非常適合核燃料后處理廠。使用更高能量的K X射線(與其他XRF技術(shù)使用的L X射線相比)使得可以通過手套箱的不銹鋼壁照射樣品并檢測X射線成為可能。將樣品體積減少到幾毫升,并使用高功率X射線管(3 kW),即使在溶解劑溶液的非常高的伽馬背景下,也能確保良好的信噪比。同一臺儀器也可用于生產(chǎn)控制。
混合K-Edge/XRF分析儀的操作簡單性和快速的分析速度使其成為會(huì)計(jì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室用于安全保護(hù)應(yīng)用的理想控制儀器。
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