背景:在石油、石化行業(yè)中的石腦油、各種汽油(PONA分析)、碳五原料、戊烷油等樣品在氣相色譜分析中遇到不少棘手問題。
1、采用自動液體進樣器進樣針抽取的是氣體或者部分氣體的已經歧化后的樣品,不能真實反映實際樣品組分含量:由于這些樣品中一些碳五組分沸點低,在15-40℃范圍,一般色譜室環(huán)境溫度在25℃以上,樣品盤中的樣品在250℃進樣口的高溫烘烤下可能超過35℃以上,在這樣的高溫環(huán)境下,碳五低沸點組分被氣化,氣化后的樣品輕組分含量偏低,重組分含量偏高,所以抽取到的樣品已經不是真實的樣品含量。為避免樣品歧化目前可行的兩種方案:①手動進樣:需要將樣品和進樣針放在冰箱中冷凍一下后再快速取樣分析;缺點是只能一個個手動進樣,無法使用儀器自動化的優(yōu)勢。②采用液體進樣閥,樣品用小鋼瓶采,需要一定壓力下才可以確保是液體進樣,就是通過加壓的方式提高沸點,有時候樣品量很少,又沒有壓力,無法用液體閥進樣。每次為了保證樣品有壓力需要采取樣品量比較多,最后這些樣品排放到空氣中,污染環(huán)境,不環(huán)保。
2、采用更長的毛細管色譜柱或者采用液氮干冰等給色譜儀降溫:室溫的溫度一般在25-30℃范圍,決定了色譜條件初始溫度必須設置在30℃以上,這些碳五低沸點組分同分異構體、同系物繁多,分離開比較困難,因而需要采用較長的色譜柱來提高分離度,較長的色譜柱必然導致分析周期長,分析效率低,增加儀器數(shù)量,增加了分析成本;另外采用液氮或干冰給色譜降溫,成本高,更換鋼瓶麻煩,目前很少人采用這種降溫方式。
解決方案:色譜冷風儀
方案優(yōu)勢
1、本方案同時解決了給柱溫箱、樣品以及進樣針降溫,可達室溫以下10-15℃,室溫25℃時,色譜柱溫度可達15℃以下;
2、樣品盤中的樣品以及進樣針在冷風的環(huán)境中快速降溫,樣品不會歧化,分析結果真實反映了實際樣品含量,實現(xiàn)了儀器自動化;
3、低溫下采用較短的色譜柱,在確保各組分較好的分離度下,大大縮短分析周期,如分析碳五時,色譜儀初始溫度20℃,采用50m毛細管色譜柱,分析周期30min以內,碳五組分分離好,分析周期短,效率高,減少儀器數(shù)量,大大降低分析成本;
4、采用工業(yè)空氣壓縮機制冷風,皮實耐用,低溫風量大,降溫速度快;
5、采用220V交流電,容易實現(xiàn),額定功率小,運行成本低廉;
6、采用一種12V低壓控制的自動開關或定時開關,無觸點、無火花,沒有明火,防爆,節(jié)能環(huán)保;
7、不需要改動色譜儀任何結構,操作簡單方便,可用于不同品牌的氣相色譜儀上。