食用油中溶劑殘留檢測 氣相色譜儀
揮發(fā)性脂肪酸，Volatile Fatty Acid,簡稱VFA，是脂肪酸的一種，一般是具有1~6個碳原子碳鏈的有機酸，包括乙酸、丙酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、正丁酸等，它們的共同特點是具有很強的揮發(fā)性，故稱揮發(fā)性脂肪酸。
簡介
乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、異戊酸等廣泛地存在于自然界中，它們的共同特點是具有較強的揮發(fā)性，生物學上一般稱之為揮發(fā)性脂肪酸（VFA）。
揮發(fā)性脂肪酸是厭氧消化過程的重要中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也經(jīng)過高分子有機物形成VFA的中間過程。由此看來，形成甲烷的過程離不開VFA的形成，但是VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應器操作條件的惡化，較高的VFA（例如乙酸）濃度對甲烷菌有抑制作用。因此在反應器運行中，出水VFA用作重要的控制指標。
在動物體內，對動物體代謝較為重要的有直鏈乙酸、丙酸和丁酸，乙、丙、丁酸約占瘤胃發(fā)酵VFA總產(chǎn)量的95%，而乙酸產(chǎn)量大，約占VFA總產(chǎn)量的70%-75%。揮發(fā)性脂肪酸在不同動物體內其比例和數(shù)量不同，如圖所示。揮發(fā)性脂肪酸不僅可作為反芻動物能量代謝的表現(xiàn)形式，而且還具有許多調節(jié)功能。
揮發(fā)性脂肪酸分析氣相色譜儀
VFAs揮發(fā)性脂肪酸氣相色譜儀
GC11
原理
氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進入氫火焰離子化檢測器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測樣品中的各組分依次電離為正負離子，在離子室內形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號經(jīng)記錄儀記錄。此信號的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機可以直接處理信號，經(jīng)與標準進行比較后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同時給出。 [2]
儀器、藥品
(1)高速微量臺式離心機（轉速1000r/min以上）。
(2)帶有火焰離子化檢測器和自動積分儀的氣相色譜儀，例如HP5890或島津-9A氣相色譜儀。
(3)精確配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標準混合液。
(4)3%甲酸溶液。
樣品的預處理
取水樣若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀釋，保證其pH值在3以下，如pH過高可加入硫酸調節(jié)。稀釋后的水樣COD濃度應小于1000mg/L，否則增加3%甲酸溶液的加入量。記下水樣的稀釋倍數(shù)。上述水樣置于離心管，在高速微量離心機中以1000r/min離心5min后，即可取上清液進樣。
*的氣相色譜工作條件
色譜柱：d2mm×2m不銹鋼柱，內填國產(chǎn)GDX-102（表面酸處理）擔體，60~80目。柱溫：210℃，載氣：氮氣，流率為90ml/min，空氣流率：500ml/min，汽化室溫度：240℃ 檢測溫度：210℃，選擇中應注意色譜柱的質量。應利用振搗器和真空泵裝入擔體，并事先以玻璃纖維堵塞柱口，然后將色譜柱裝入色譜儀，進行老化色譜柱的工作。在不連接檢測器的情況下，通入載氣，并以4℃/min的升溫速度由60℃加熱到200℃然后保持約4h，直到基線穩(wěn)定為止。在每次使用時，都應將色譜柱由60℃將柱溫逐漸升高。
定量分析結果的計算
以氣相色譜分析VFA濃度的原理是根據(jù)比較標準溶液中各組分和樣品水樣中相應組分的峰高和峰面積計算而來。但現(xiàn)代的氣相色譜儀帶有微機對個組分的峰面積進行自動積分，并與標準溶液中的相應組分的峰面積進行比較，同時根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計算出個組分的濃度并打印出結果。 如果所用氣相色譜儀不帶積分儀，被測樣品中某組分的濃度可按下式計算：測試結果還可用mgCOD/L或mmol/L來表示，下表是每毫克或每毫摩爾的VFA與毫克COD的換算關系，據(jù)此可在各單位間相互換算。
VFAs揮發(fā)性脂肪酸氣相色譜儀儀器廠家
性能特點
進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制
多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發(fā)性組分串接進樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）；
專業(yè)的檢測器設計
特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動點火，氫氣泄露自動保護功能，安全可靠。
精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設計
爐膛內部控制精度小于0.01℃；內部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準確度（與實際溫度相差小于0.3℃）。
全進口的閥配置系統(tǒng)
多搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。
獨立加熱小柱箱
多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子分離效果；
氣路切割技術的方便實現(xiàn)
可實現(xiàn)多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實現(xiàn)色譜柱的反吹功能來節(jié)省分析時間和周期；
技術指標
柱溫箱
控溫范圍
室溫+5℃~450℃；
溫度設定精度
0.1℃
程序升溫速度
60℃/min
程升階數(shù)
8階程序升溫
程升速率
0.1~120℃/min（增量0.1℃）
大運行時間
999.99分鐘
可運行柱流失補償（雙通道）
加熱區(qū)
6個獨立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控，兩個進樣口、兩個檢測器、；兩個輔助加熱區(qū)
輔助加熱區(qū)使用溫度
300℃
檢測器
氫火焰離子化檢測器FID
使用溫度
450℃
檢測限
≤2.5pgC/s [n-C16]
動態(tài)線性范圍
≥107(±10%)
數(shù)據(jù)采集頻率
100Hz
適配與填充柱和毛細管柱
熱導池檢測器TCD
使用溫度
400℃
檢測限
＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動態(tài)線性范圍
105(±5%)
數(shù)據(jù)采集頻率
100Hz
單絲微池設計；適配與填充柱和毛細管柱
火焰光度檢測器FPD
使用溫度
250℃
檢測限
＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性
105gS/gC，106gP/gC
動態(tài)線性范圍
＞103S，＞104P
適配與填充柱和毛細管柱
電子捕獲器檢測器ECD
使用溫度
400℃
檢測器補償氣類型
5%甲烷/氬氣或者氮氣
檢測限
＜0.01Ppg/s lindane
動態(tài)線性范圍
＞5×105
數(shù)據(jù)采集頻率
100Hz
放射源
＜12mCi 63Ni
適配與填充柱和毛細管柱
氮磷檢測器NPD
使用溫度
450℃
檢測限
＜3pgC/s
動態(tài)線性范圍
105N，106P
數(shù)據(jù)采集頻率
100Hz
小檢測限
＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細管柱
北京普瑞分析儀器有限公司是集研制,生產(chǎn)和銷售氣相色譜儀(GC),液相色譜儀(LC).等分析儀器為一體的一家高技術企業(yè)。旨在用數(shù)十年的GC、LC等分析儀器設計經(jīng)驗和技術，不斷研制適合市場需求的產(chǎn)品。數(shù)年來，本公司以技術、工藝*、質量可靠和服務優(yōu)良等在廣大用戶中贏得了良好的聲譽。
北京普瑞分析儀器有限公司主要產(chǎn)品有：GC-7800系列、GC-7900系列、GC-6890系列氣相色譜儀、LC-6600系列液相色譜儀、PYG-5800居里點裂解色譜儀等產(chǎn)品，以及用于酒類分析、食品安全準入評價及認定、室內空氣中總揮發(fā)性有機物分析、電力變壓器油溶解氣分析等分析儀器。產(chǎn)品廣泛應用于大專院校、科研機構、石油化工、電力、生物醫(yī)藥、食品、酒類、香精香料、環(huán)境監(jiān)測等分析領域。
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食用油中溶劑殘留檢測 氣相色譜儀
