灰熔點測定儀 灰熔融性測試儀 測定煤灰熔融性的儀器 煤質(zhì)分析儀器
灰熔融性測定儀 概述：
HR-6型灰熔融性測定儀與硅碳管高溫爐配套,是化驗室進行煤灰熔融性測定的智能化儀器。
該儀器嚴格按照國標有關(guān)規(guī)定全自動完成灰熔點測定。
可以在一定范圍內(nèi)對控制參數(shù)進行選擇和修改,還具備可以自行設定是定時恒溫程序和標準RS232通訊功能。
按國標GB/T219-2008要求采用單片機自動控制升溫速度，爐體可以自由旋轉(zhuǎn)，取放樣方便。
灰熔融性測定儀技術(shù)參數(shù)：
測溫范圍：0-1600℃，分辨率1℃，配用S值熱電偶
升溫速度：900℃以前15-20℃／min
900℃以后﹙5±1﹚℃／min
測溫誤差：≤±3℃
電源電壓：AC220V±15％ 50Hz
輸出電流：≤30A
儀器功耗：10W
儀器尺寸（mm）：305×120×390
灰熔點測定儀 灰熔融性測試儀 測定煤灰熔融性的儀器 煤質(zhì)分析儀器
灰錐的制作
1.煤灰的制備:
取空氣干燥基狀態(tài)下的分析煤樣適量，嚴格按照國標GBT/212-2008中的規(guī)定進行燒灰，取燒制后的煤灰在瑪瑙研缽研細至0.1mm以下。在研細的過程中，用力要均勻，可沿研缽順時針或逆時針研磨。為分析煤樣在815℃條件下灰化，有些硬煤的成分比較復雜，結(jié)果在同樣的條件下，造成表面的煤樣灰化比里面的更，因而導致煤灰均勻。為了排除在煤的灰化過程中造成的誤差，實驗人員應把灰化后的灰全部放入瑪瑙研缽中并小心地研細，切忌不可取灰皿中表面的一部分或部分灰樣進行研磨，以更利于灰樣的均勻性及代表性，同時也便于灰錐的制作。
2.灰錐的制作:
灰錐的尺寸在新修訂的GBT/219—2008中進行了調(diào)整，即高20mm，底為邊長7mm的正三角形，錐體的一側(cè)面垂直于底面。在制作的過程中首先取(1～2)g研磨好的煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液(參照國標GBT/219-2008中5.1:將糊精10g溶于10mL蒸餾水中配成100/L溶液)潤濕并用不銹鋼鏟子調(diào)成可塑狀，均勻地將調(diào)制好的灰放入灰錐模子中，放置過程中左手大拇指小心地把擋板按在灰錐模子底部，然后用右手小心地用不銹鋼鏟子把調(diào)制好的灰鏟入灰錐模中擠壓成型。將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風干備用。通過實驗圖數(shù)據(jù)表明：調(diào)制稀軟的灰錐使其變形溫度比正常低5℃～10℃；還有的實驗人員為了數(shù)據(jù)的快捷性，將其不干燥的灰錐放置爐膛內(nèi)進行實驗，此時不干燥的灰錐要吸收爐膛內(nèi)的一部分熱值，散發(fā)出一定的水蒸氣，導致觀察孔不清晰；同時破壞爐膛內(nèi)已有的弱還原性氣氛，以致影響測定結(jié)果的準確性。，灰錐錐尖的短缺或變曲直接影響實驗者對變形溫度的判斷，所以在放置灰錐前應對已不的灰錐模型進行重新制備。
灰錐的放置灰錐在爐膛中的位置直接影響測定結(jié)果的準確性，即灰錐放在恒溫區(qū)并緊鄰熱電偶末端2 mm處。若放置得太近，灰錐受熱變形后極易與熱電偶末端發(fā)生黏結(jié)，不僅難以判定試樣的熔融溫度從而影響測定結(jié)果的準確性，還損壞熱電偶的使用壽命；放置太遠，灰錐所在位置的溫度與熱電偶末端所測的溫度會偏低，導致爐膛內(nèi)的溫度更高，則實驗數(shù)據(jù)的值比實際偏高20℃左右，所以為了灰錐的放置準確性，應多實踐。使灰錐托板不僅要放置到準確位置，而且要與剛玉舟放置在同一水平線上；灰錐在重力的作用下，隨著溫度升高易向左或右傾斜，從而影響實驗者的判定，易造成實驗失敗。
取1～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴10%的糊精水溶液潤濕注，調(diào)成可塑狀，然后用小鏟入灰錐模中擠壓成型。用小將模內(nèi)灰錐小心地推在灰錐托板上。
灰錐制作過程視頻：
托板材料的選擇:
煤灰成分大致分為堿性和酸性，堿性組分與酸性組分之比大于1，為堿性灰；反之為酸性灰。我國實驗室現(xiàn)提供的有酸性和堿性托板2種，實驗人員根據(jù)煤灰的成分選擇適合的托板。因為煤灰灰錐在1500℃的高溫條件下與其酸堿性相反的托板發(fā)生化學反應而影響測試結(jié)果；所以堿性灰應選擇氧化鎂所制的托板，酸性灰應選擇氧化鋁所制的托板。測試結(jié)束后，待溫度降到室溫時，打開爐門取出剛玉舟仔細觀察托板，如發(fā)現(xiàn)灰錐與托板黏連，應重新制備新的灰錐，選擇相反的托板，重新實驗。
試驗氣氛：
煤灰熔融性的測定結(jié)果主要受實驗氣氛的影響；我國現(xiàn)行的標準GBT/219—2008規(guī)定為氧化氣氛和弱還原性氣氛，由于氧化氣氛的不穩(wěn)定性和高成本性，通常實驗室選用弱還原性氣氛。現(xiàn)階段，實驗室選用封碳法或通氣法控制爐膛內(nèi)的實驗氣氛。國標GBT/219—2008提供了封碳法和通氣法的操作程序。封碳法即在剛玉舟放置石墨粉(15～20)g，兩端放置無煙煤(40～50)g(對氣疏高剛玉管爐膛)或在剛玉舟放置石墨粉(5～6)g(對氣密剛玉管爐膛)，具體的封碳量要在實際操作過程中應用標準物質(zhì)才能得到控制。在試驗中，不同量的碳物質(zhì)在不同的溫度下所生成的C0和C02的體積不同，二者在爐膛內(nèi)始終處于一個動態(tài)中：當C0多于CO2時，爐膛內(nèi)氣氛呈強還原性，其之間的體積接近于1:1時，氣氛就呈弱還原性，控制爐膛內(nèi)碳含量對氣氛的調(diào)整至關(guān)重要。
(1)應用通氣法控制氣氛時，將準備好的試樣灰錐和標準物質(zhì)的灰錐(每次實驗過程中都要放置)放在已選取好的托板上，一并放在剛玉舟上，小心地推入爐膛內(nèi)熱電偶2mm左右處，調(diào)試到水平，關(guān)上爐蓋，開始加熱。到600℃開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳的混合氣體，流量為800mL/min～1000ml/min，低于或者高于流量值，對試樣的熔融溫度產(chǎn)生提前或退后50℃～100℃。
(2)爐內(nèi)氣氛的控制：為保證試驗數(shù)據(jù)的準確及科學有效性，通常要對爐內(nèi)氣氛進行定期檢查。具體有標準物質(zhì)測定法和取氣分析法2種方法。采用標準物質(zhì)測定法時，其實際測定值與弱還原性氣氛下的標準相差不超過40℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性；如超過40℃，則根據(jù)其與強還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來判斷爐內(nèi)氣氛，并加以調(diào)整。
采用取氣分析法時，用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度(以不改變爐內(nèi)氣體組成為準，一般為(6～7)mL/min)取出氣體進行分析。如在(1000～1300)℃范圍內(nèi)，還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷等)的體積分數(shù)為10%～70%．同時l100℃以下還原性氣體的總體積和二氧化碳的體積不大于1:1、氧含量低于0.5%，則爐內(nèi)氣氛為弱還原性。如果發(fā)生偏差，要及時對氫氣和二氧化碳氣體流量加以調(diào)整，以保證爐內(nèi)氣氛的準確性。
