瀝青蠟含量試驗儀試驗方法適用于采用裂解蒸餾法測定道路石油瀝青中的蠟含量,是依據JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中的T0615- 2011《瀝青蠟含量試驗(蒸餾法)》所規(guī)定的要求設計和制造的。也可用于測定石油瀝青中的蠟含量、天然原油的減壓渣油生產的石油瀝青的蠟含量、及道路石油瀝青的蠟含量,是石油化工、建筑、公路建設等行業(yè)理想的瀝青蠟含量的測試儀器。
WSY-010瀝青蠟含量試驗儀試驗方法主要技術要求
1 蒸餾燒瓶:采用耐熱玻璃制成。
2 自動制冷裝置:冷浴槽可容納3套蠟冷卻過濾裝置,冷卻溫度能達到-30℃,并且能控制在-30℃±0.1℃。冷卻液介質可采用工業(yè)酒精或乙二醇的水溶液等。
3 蠟冷卻過濾裝置:由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、柱桿塞等組成,砂芯過濾漏斗的孔徑系數為10~16μm。
4 蠟過濾瓶:類似錐形瓶,有一個分支,能夠進行真空抽吸的玻璃瓶。
5 立式可調髙溫爐:恒溫550℃±10℃。
6 分析天平:感量不大于0.1mg、0.1g各1臺。
7溫度計:量程-30~+6℃。分度值0.5℃。
8 錐形燒瓶:150mL或250mL數個。
9 玻璃漏斗:直徑40mm。
10 真空泵。
11 無水乙醇:分析純。
12 石油醚(60~90℃):分析純。
13 工業(yè)酒精。
14 干燥器。
15 烘箱:控制溫度100℃±5℃。
16 其他:電熱套、量筒、燒杯、冷凝管、蒸餾水、燃氣燈等。
瀝青蠟含量測定儀試驗方法:
1、將工業(yè)酒精注入浴缸內,并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
3、調節(jié)火焰強度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
4、餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
5、將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙迷進行混合。
6、將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
7、啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續(xù)過濾,當冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9、將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落。
10、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,干燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,稱準至0.1mg.
12、整個試驗完成后,關閉所有電源開關。