固相萃取儀SPE-12B圓形耐腐蝕固相萃取裝置技術(shù)參數(shù)：
型 號(hào) | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
SPE-12B | 12 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(gè) |
SPE-24B | 24 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮240X138 mm | 24個(gè) | ||
SPE-36B | 36 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 36個(gè) |
產(chǎn)品特點(diǎn)：
●固相萃取裝置整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。
●真空槽其壁厚均勻可承受-0.096Mpa負(fù)壓。
●各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
●萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
●多通道可獨(dú)立控制，接頭耐腐蝕。
●固相萃取裝置內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
固相萃取儀SPE-12B圓形耐腐蝕固相萃取裝置發(fā)展過(guò)程分為五步：
步選擇萃取管
正相柱、反相柱、吸附柱：樣品質(zhì)量不超過(guò)填料質(zhì)量的5%。樣品基質(zhì)是水溶液，除干擾物樣品基質(zhì)是有機(jī)溶液帶電荷試用反相或離子交換萃取中性試用反相萃取。
第二步預(yù)處理萃取管
反相類(lèi)型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇，預(yù)處理。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許更有效地潤(rùn)濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取管上的雜質(zhì)對(duì)分析物的干擾，正相類(lèi)型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料:對(duì)于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，用樣品溶劑來(lái)預(yù)處理。對(duì)極性溶劑中的樣品，用水溶性有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持潤(rùn)濕，允許大約1ml的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片上。
第三步加入樣品
當(dāng)過(guò)量體積的水溶液被萃取時(shí)，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時(shí)所獲得的溶劑化層。這就會(huì)降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較低或重現(xiàn)性不好，可能是分析物流失。為使適當(dāng)?shù)幕衔锉Ａ粼谔盍仙希疵摶虺恋聿灰衔?，要調(diào)節(jié)pH、鹽的濃度和樣品溶液在有機(jī)相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管的過(guò)濾片，如果可能，在萃取之前預(yù)先過(guò)濾或離心樣品。流速會(huì)影響某些化臺(tái)物的保留。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于離子交換固相萃取管，流速小應(yīng)大于2ml／min；對(duì)于其它上的固相萃取管，流速不應(yīng)大于5ml／min；如果時(shí)間不是一個(gè)確定因素的話，滴速。
第四步?jīng)_洗填料
若分析物被保留在填料上，用一種不能洗脫所要化合物的溶液，去沖洗掉不要的物質(zhì)。沖洗液不超過(guò)一個(gè)管體積。為消除不要的、可能保留很弱的物質(zhì)，用比樣品基質(zhì)強(qiáng)，但其強(qiáng)度又不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比后洗液少一點(diǎn)的有機(jī)或無(wú)機(jī)鹽，也可以調(diào)節(jié)不同的pH。與后洗脫液不同極性的純?nèi)軇┗蛉軇┗旌衔锟蔀橛杏玫南疵撘海ㄒ?jiàn)表A）。如果選用分析物不被保留在填料上的方案，則應(yīng)用相當(dāng)于一管體積的樣品溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下，沖洗是作為洗脫來(lái)完成萃取過(guò)程。
第五步洗脫感興趣的化合物
用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料（一般2ml-200ml，取決于管的大?。┯脙纱紊倭恳后w洗脫分析物比用一次大體積更有效，當(dāng)洗脫液停留在填料上為20秒到1分鐘時(shí)，分析物的回收率。這一步滴速是有利的。對(duì)于反相、正相和離子交換過(guò)程，一般五步全都需要進(jìn)行；對(duì)于樣品凈化過(guò)程，只需要前三步，并且在第三步，分析物將隨著樣品從管內(nèi)流出而收集，干擾雜質(zhì)保留在吸附劑上。
