由于要監(jiān)測的水樣極不均勻(特別是處理前水樣),要想得到準確的COD(化學需氧量)監(jiān)測結(jié)果,關(guān)鍵是取樣要有代表性。取樣的移液管吸口在樣瓶的上、中、下不同位置取得的水樣濃度,特別是懸浮物的組成會大不一樣,都不能代表該廢水實際狀況,測得的結(jié)果也沒有代表性。
酒廠廢水COD測定中好多個應留意的問題
酒廠生產(chǎn)制造廢水中因有很多粒、小塊的懸浮物,勻稱性很差,而它也是導致該類廢水氧耗的主要要素。酒廠解決后廢水因為工藝處理的緣故(添加了很多硫酸來中合堿性物質(zhì))帶有很多的氯離子含量,一般在300mg/L上下。依據(jù)酒廠解決前后左右廢水水體的特性,在對該類廢水開展檢測剖析時,務必采用的調(diào)節(jié)方法。
1至關(guān)重要要素—試品的象征性
因為要監(jiān)控的水樣極不勻稱(尤其是解決前水樣),要想要精確的COD(高錳酸鹽指數(shù))檢測結(jié)果,關(guān)鍵是取樣要有象征性。必須留意以下幾個方面。
1.1充足振搖水樣
對解決前廢水和處理后水的測定,取樣前要將樣瓶蓋塞緊充足振搖,促使水樣中的粒、小塊懸浮物盡可能分散化開,便于移取到比較勻稱。對很多的水樣開展COD測定時發(fā)覺,充足振搖后水樣的測定結(jié)果不容易發(fā)生比較大誤差,表明取樣較有象征性。
1.2水樣混勻后馬上取樣
因為廢水中富含很多不勻稱的懸浮物,若混勻后不迅速取樣,懸浮物會很快下移。取樣的容量瓶吸水口在樣瓶的上、中、下不一樣部位獲得的水樣濃度值,尤其是懸浮物的構(gòu)成會大不一樣,都不可以意味著該廢水具體情況,測出的結(jié)果都沒有象征性?;靹蚝篑R上迅速取樣,盡管因為振搖造成了汽泡(在移取水樣的歷程中一部分汽泡會消退),取樣的容積會因為殘留汽泡的存有而在數(shù)上存有一點偏差,但這一點數(shù)上的降低所造成的剖析偏差與試品象征性的不符合所產(chǎn)生的偏差對比可以忽略。搖樣后置放不一樣時間的水樣與搖樣后馬上迅速取樣剖析的測定對照實驗發(fā)覺,前面一種測到的結(jié)果與具體水體情況有比較大誤差。
1.3取樣量不可以太少
取樣量太少,廢水尤其是解決前廢水中某類造成高耗氧的顆粒物因遍布不均勻很可能移取不了,那樣測到的COD結(jié)果與具體廢水的過剩空氣系數(shù)會相距非常大。同一試樣選用2.00、10.00、20.00、50.00ml取樣量做相同條件下測定試驗,發(fā)覺取2.00ml解決前廢水或最后出水量所測定的COD結(jié)果與具體水體通常不符合,數(shù)據(jù)統(tǒng)計的周期性也很差;取10.00、20.00ml水樣測定的結(jié)果周期性有很大的改進;取50.00mL水樣測定的COD結(jié)果周期性很好。
因此針對COD濃度值比較大的解決前廢水不可一味選用降低取樣量的方式去達到測定中重鉻酸鉀加微信好友量及滴定管液濃度值的規(guī)定,而應當在確保試品有充足的取樣量,有充分象征性的前提條件下來調(diào)節(jié)重鉻酸鉀的添加量及滴定管液的濃度值來達到試品水體的規(guī)定,那樣測定的數(shù)據(jù)信息才精確。有廢水必須處置的企業(yè),還可以到污水寶新項目綜合服務平臺資詢具有相近廢水處理工作經(jīng)驗的公司。
在這里要尤其強調(diào),一些迅速COD測定儀取樣量僅有幾mL,在測定這類水樣時不太適合。
1.4更新改造容量瓶,調(diào)整標尺線
因為水樣中懸浮物粒度一般都超過容量瓶的出入口管規(guī)格,因此用規(guī)范容量瓶移取日常生活廢水樣時,水樣中的懸浮物一直難以取上。那樣測定的僅僅一部分除去懸浮物的廢水COD值。另一方面,即使移取到一部分細微的懸浮物,因為容量瓶吸水口過小,取滿標尺必須的時間較長,廢水中已搖勻稱的懸浮物慢慢下移,移取下的也是極不勻稱、并不意味著具體水體情況的水樣,那樣測到的結(jié)果必然偏差非常大。因而用細吸口的容量瓶汲取日常生活廢水試品測定COD沒法測到恰當?shù)慕Y(jié)果。因此移取日常生活廢水水樣尤其是擁有大量飄浮大顆粒物的水樣時,一定要將容量瓶稍稍更新改造,將微小細孔規(guī)格增加,使懸浮物可以迅速吸進,再將標尺線開展校準,使測定更為便捷。
在省站參與培訓考核時省站專家明確提出可以用相對應的校準過的容量瓶來取該類不勻稱水樣,經(jīng)大家所做很多實驗表明針對不勻稱水樣,此方法實際效果不錯。
1.5應用以上辦法后依然發(fā)生數(shù)據(jù)信息精度差
實際效果不太好時,可以應用超音波均化儀來勻稱化水樣,依據(jù)材料表明超音波均化儀對日常生活廢水,酒廠廢水均化實際效果非常好。
2調(diào)節(jié)重鉻酸鉀規(guī)范溶液的濃度或添加量
在規(guī)范COD統(tǒng)計分析方法中,重鉻酸鉀濃度值一般為0.25mo1/L,在試品測定時的添加量為10.00ml,廢水取樣量為20.00ml。當廢水的COD濃度值較高時,一般選用少取樣品或稀釋液樣本的方式來達到以上標準對試驗的限定。但針對處置后廢水因為COD較低,加微信好友10.00ml濃度值為0.25mo1/L的重鉻酸鉀標液時,氧化物量相對性太多。這時盡可能降低重鉻酸鉀規(guī)范溶液的濃度或添加量,以使反映后樣液中剩下的重鉻酸鉀適當。試驗發(fā)覺,當重鉻酸鉀濃度值減少到0.025mo1/L時,剖析的滴定終點不容易觀查,害怕不顯著,因此對COD較小的解決后出水量,提議用濃度值為0.05mo1/L的重鉻酸鉀標液;針對濃度較高的的解決前廢水用濃度值為0.5mol/L的重鉻酸鉀標液,適度地調(diào)節(jié)添加量使最終試品的滴定管容積與滴定管空缺的容積有明顯的差減輕。
3調(diào)節(jié)滴定管液硝酸亞鐵按規(guī)范溶液的濃度
在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的氧化性成分(主要是有機化合物)空氣氧化,過多的重鉻酸鉀飽和溶液以試亞鐵靈作顯色劑,用硝酸亞鐵錢飽和溶液回滴。依據(jù)所耗費的重鉻酸鉀量計算水樣中的高錳酸鹽指數(shù)。
硝酸亞鐵錢濃度計算公式如下所示
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(S04)2]
當硝酸亞鐵按濃度值為0.lmol/L時,10.00ml,0.25mol/L的重鉻酸鉀一點也不被耗費,需滴定管硝酸亞鐵按的容積為25.00ml;當重鉻酸鉀被試品中的氧化性成分耗費一半時,最終硝酸亞鐵按的滴定管容積為12.50mL。從降低剖析滴定管偏差的方面看來,應以滴定管容積在20-50ml為宜。因而提議將硝酸亞鐵按濃度值調(diào)節(jié)為稍超過0.05mol/L(若低于0.05mol/1,空缺耗費硝酸亞鐵錢的容積將超過滴定管的容量50.00ml,起止點和終點站就需要讀值2次,將增加剖析偏差)。一般以0.055mol/L為宜。那樣使滴定管空缺的容積操縱在45ml上下,使樣本的耗費容積與滴定管容積比較適度。
4調(diào)節(jié)硫酸汞使用量
《和廢水監(jiān)測分析方法》四版覺得應用0.4硫酸汞絡合作用氯離子含量的量可達40mg,氯離子含量濃度值較低,也可以少加硫酸汞,維持硫酸汞:氯離子含量=10:1(指凈重比)。因為汞有有毒,應盡量避免用,但依據(jù)張麗娜粉的科學研究硫酸汞和氯離子含量的占比應至少在20:1才可以絡合作用氯離子含量。酒廠解決后廢水氯離子含量一般不超過500mg/l,依據(jù)上邊數(shù)據(jù)信息測算一般加0.2g硫酸汞就可以了。
總的來說,對酒廠廢水開展檢測剖析,最重要的操縱要素是試品的象征性,如無法確保這一點,或忽視了危害水體象征性的一切一個階段,都將導致測定剖析結(jié)果的失誤而造成不正確的專業(yè)性結(jié)果。與此同時因為解決后廢水氯離子含量較高要留意清除氯離子含量的影響。來源于:科技咨詢導報
想掌握大量環(huán)境保護水質(zhì)檢測儀器有關(guān)專業(yè)知識,請瀏覽:水質(zhì)檢測儀,水質(zhì)檢測儀器,COD檢查儀,COD消解儀,COD測定儀,高錳酸鹽指數(shù)測定儀,總氮測定儀,總氮測定儀,多主要參數(shù)水體測定儀,杭州陽健自動化儀表有限公司網(wǎng)站