【植物油中溶劑殘留檢測應(yīng)用范圍】
適用于食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量
【植物油中溶劑殘留檢測方案簡介】
頂空進(jìn)樣法測定食用油中六號溶劑殘留量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB5009.262—2016食品中溶劑殘留量的測定 ，參照上述標(biāo)準(zhǔn)，我公司采用ZKPHS-20A全自動頂空進(jìn)樣器與GC-2020氣相色譜儀聯(lián)用，進(jìn)行六號溶劑殘留量測定實驗，提供了全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案
【植物油中溶劑殘留檢測操作步驟】
1、對于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(即內(nèi)標(biāo)含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空 進(jìn)樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。
2 、對于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向每個頂空進(jìn)樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn) 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標(biāo)準(zhǔn)溶液 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動,使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。
樣品配制方法
1、植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備。
2、粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備
頂空進(jìn)樣對色譜柱及色譜條件進(jìn)行選擇確認(rèn)，經(jīng)多次試驗選型，F(xiàn)FAP毛細(xì)管色譜柱都具備的分離能力，峰型對稱。
2、氣相色譜條件：
色譜柱：
柱爐：90℃ 進(jìn)樣：150℃ 檢測：150℃
柱壓：0.05Mpa 尾吹：0.05Mpa 分流：100ml/min 吹掃：5ml/min
3、頂空進(jìn)樣條件：
樣品：80℃ 閥箱：70℃ 管線：120℃
加壓/ 吹洗：0.11Mpa 進(jìn)樣：0.07Mpa
放入間隔時間：5 分鐘 樣品加熱時間：30 分鐘
4、儀器配置與材料
儀器部分：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
ZKPHS-20A型全自動頂空進(jìn)樣器 20個工作位 贈送200支頂空瓶
ZKP2000 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
試劑： 六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)品（品牌 中科譜）
前期處理：萬分之一電子天平
1000ml容量瓶
50ml容量瓶
移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
吸球
