EVA交聯(lián)度檢驗(yàn)系統(tǒng)︱EVA交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)︱交聯(lián)度測(cè)試設(shè)備【上海泰試德】
一、前言
太陽(yáng)電池封裝用膠膜是以EVA為基料，輔以數(shù)種改性劑，經(jīng)成膜設(shè)備熱軋成薄膜型產(chǎn)品。該產(chǎn)品在太陽(yáng)電池封裝過(guò)程中受熱，產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)，屬熱固性的熱熔膠膜。固化后的膠膜有相當(dāng)高的透光率、粘接強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、氣密性及耐老化性能。
線形或輕度支鏈形的聚合物，通過(guò)交聯(lián)劑的作用，轉(zhuǎn)化為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。它可顯著提高聚合物的內(nèi)聚強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性等。為了掌握EVA類(lèi)膠粘劑的物性與交聯(lián)度的關(guān)系，交聯(lián)度與交聯(lián)劑用量的關(guān)系，必須正確測(cè)定交聯(lián)度。交聯(lián)度的測(cè)定對(duì)于生產(chǎn)工藝的控制，原材料的選擇，產(chǎn)品質(zhì)量的控制非常重要。
二、實(shí)驗(yàn)部分
（一）原理
EVA類(lèi)膠粘劑,在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來(lái)萃取樣品中未交聯(lián)部分，從而得以進(jìn)行交聯(lián)度的測(cè)定。
（二）儀器與試劑
1.儀器
（1）大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1~2只樣品測(cè)定以500ml為宜；如進(jìn)行2~3只樣品測(cè)定以1000ml為宜；如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000ml的燒瓶較為適用。
（2）加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點(diǎn)為138~144℃）。
（3）回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致，長(zhǎng)度適當(dāng)。
（4）支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
（5）真空烘箱（或普通烘箱），附帶能產(chǎn)生0.87Mpa真空度的真空源和裝有能測(cè)150℃的熱電偶。
（6）120目不銹鋼網(wǎng)。
（7）精度為1/10000的托盤(pán)電子分析天平（實(shí)驗(yàn)室一般檢測(cè)，用精度為1/1000的分析天平也可，如要獲得很精確的數(shù)據(jù)，則必須用精度為1/10000的分析天平）。
（8）干燥器。
萃取裝置如圖1
A—標(biāo)簽和吊試樣的銅絲
B—回流冷凝管
C—環(huán)形夾子
D—進(jìn)水管
E—磨口式軟木塞
F—大口圓底燒瓶
G—變壓器
H—出水管
I—支架
J—二甲苯
K—加熱套
L—120目不銹鋼網(wǎng)試樣袋
2.試劑
（1）二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純均可。
（2）2，6-二叔丁基-4-酚（即抗氧劑264）。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1.分析步驟
不銹鋼網(wǎng)袋的制作：
先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對(duì)折成35mm×45mm的長(zhǎng)方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開(kāi)口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊剛好能被釘書(shū)針釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱(chēng)重量（W1）。
分析操作：
將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣（在不同部位取樣）用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子
天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.1450~0.1500g（準(zhǔn)確到0.0001g），將樣品放于已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱(chēng)（袋和試樣）重（W2）。
把袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱(chēng)（袋和試樣）重（W3）。
試樣包用銅絲懸吊在有回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000ml燒瓶要裝1000g溶劑；1000ml燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/min。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來(lái)，以除去過(guò)量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8Mpa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱(chēng)量（W4）。
2.計(jì)算
W1：三邊封口一邊開(kāi)的袋重。（g）
W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開(kāi)口的袋）。
W3：裝有試樣封上口的袋重。
W4：萃取與干燥后的試樣袋重。
（四）分析與結(jié)果
通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
萃取時(shí)間5h后，交聯(lián)度變化不大。
交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升，與實(shí)際工藝吻合。
（五）討論
1.本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。
2.萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復(fù)使用，直到混濁為止，混濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。
二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。
3.輔助用具：
銅絲、訂書(shū)針、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計(jì)，盤(pán)子。
交聯(lián)度檢驗(yàn)
(1)試劑：二甲苯
(2)試樣制備
將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用.
(3)檢驗(yàn)步驟
l 將不銹鋼絲網(wǎng)袋洗凈、烘干、稱(chēng)重為W1(精確到0.01g).
l 取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中,稱(chēng)重為W2(精確到0.01g).
l 封住袋口作成試樣包,并稱(chēng)重為W3(精確到0.01g).
l 試樣包用細(xì)鐵絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶?jī)?nèi)加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h～6h時(shí) ,回流速度保持20滴/分～40滴/分.
l 冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內(nèi),溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,除去溶劑.
l 將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱(chēng)重為W4(精確到0.01g)
l 結(jié)果計(jì)算
C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]×100
