1范圍
本標準規(guī)定了石腦油中的甲基基醚（MTBE），乙基叔丁基（ETBE），叔戊基甲基（ATME）甲、乙醇各有機含額化會物的氣相色定方法。
本標準適用于石腦油中上各有抗含氧化合物的測定，測量范圍:5mgkg-1000mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必少的可少的，是日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文。
GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756---1998.IOS；1988，MOD）
3方法提要
采用雙柱分離氣相色系統(tǒng)，將性柱和強極性柱樣品首*入非極性預切柱，樣品中的
重烴被保留，輕烴和含氧化合物實流出，當學品中含化合物（叔基甲基）流出后，電磁閥開啟，預切柱上保留的重經(jīng)吹，經(jīng)和化物則入爆性分析柱中按極性大小分離通過火焰離子化檢測器（FID）檢測各流組分，標各含氧化合物的含量。
4試劑和材料
4.1甲基叔丁基醚（MTBE） 純度≥99％
4.2乙基叔基醚（ETBE） 純度≥99％
4.3叔戊基甲基醚（TME） 純度≥99％
4.4甲醇:純度≥99％
4.5無水乙醇:純度≥99％
4.6正庚烷:純度≥99％
5儀器和設備
5.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器（ID），具有流路切割系統(tǒng)（含電磁切換閥），能完成附錄A中圖A.1和圖A.2所示功能，具有分流/不分流毛細管柱用進樣口，能控制程序升溫和升壓的色譜儀
5.2微量注射器:50pL
5.3容量瓶:2mL
5.4分析天平:感量0.1mg
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定
序號 | 組分名稱 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | 序號 | 組分名稱 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | |
1 | 甲醇 | 61.8 | 41.8 | 8 | 丁酮 | 59.7 | 40.4 | |
2 | 乙醇 | 59.4 | 40.2 | 9 | 2-戊酮 | 58.9 | 39.9 | |
3 | 異丙醇 | 59.1 | 40.0 | 10 | 2-己酮 | 61.3 | 41.5 | |
4 | 正丙醇 | 67.4 | 45.6 | 11 | 甲基叔丁基醚 | 57.2 | 38.7 | |
5 | 異丁醇 | 57.4 | 38.9 | 12 | 二異丙醚 | 52.6 | 35.6 | |
6 | 正丁醇 | 55.6 | 37.7 | 13 | 甲基叔戊基醚 | 50.9 | 34.5 | |
7 | 丙酮 | 59.0 | 39.9 | 14 | 乙基叔丁基醚 | 54.1 | 36.6 | |
備注：標樣由北京石油科學研究院提供 | ||||||||
三、聯(lián)眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定分析譜圖：
3.1.1. 石腦油含氧化合物標樣譜圖：
3.1.2.分析結果：
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 57.2 57253 6412
2 9.634 ETPE 54.1 49595 4936
3 9.832 DIPE 50.9 58259 5055
4 11.588 TAME 52.6 57073 6583
5 13.993 甲醇 61.8 207 39
6 14.467 丙酮 59 17534 2747
7 16.082 丁酮 59.7 40151 7038
8 16.336 乙醇 59.4 6268 1379
9 17.378 2-戊酮 58.9 46821 8585
10 17.880 正異丙醇 126.5 53642 8998
11 19.025 異丁醇 57.4 51205 10660
12 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045
───────────────────────────────
總計 814.4 485056 72477
3.2.1 .聯(lián)眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定油樣譜圖：
3.2.2.分析結果：
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 0 0 0
2 9.652 ETPE 5.192 4759 485
3 9.832 DIPE 0 0 0
4 11.588 TAME 0 0 0
5 13.740 甲醇 0 0 0
6 14.498 丙酮 6.374 1894 283
7 16.106 丁酮 4.05 2723 458
8 16.310 乙醇 0 0 0
9 17.371 2-戊酮 1.244 989 195
10 17.825 正異丙醇 6.51 2761 474
11 19.012 異丁醇 3.185 2841 319
12 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187
───────────────────────────────
總計 28.79 16866 2401
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定配置方案：
序號 | 名稱 | 內(nèi)容 | 數(shù)量 | 單位 | 備注 |
1 | 主機 | GC-7900氣相色譜儀 | 1 | 臺 | |
2 | 檢測器 | FID氫火焰離子化 | 2 | 套 | |
3 | 進樣系統(tǒng) | SPL毛細管 | 2 | 套 | |
3 | 色譜柱 | 專用預分離柱 | 1 | 根 | 進口 |
專用極性分析柱 | 1 | 根 | 進口 | ||
平衡柱 | 1 | 根 | 進口 | ||
4 | 切換系統(tǒng) | 高溫氣動閥 | 1 | 個 | 進口 |
5 | 自動進樣 | 高智能液體進樣 | 1 | 臺 | |
6 | 標樣 | 石腦油參考標樣 | 1 | 套 | 石科院 |
7 | 氣源 | 高純氮氣40L | 1 | 瓶 | |
氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺 | |||
空氣發(fā)生器 | 1 | 臺 | |||
8 | 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) | 雙通道色譜工作站 | 1 | 套 | |
商用品牌電腦 | 1 | 臺 | |||
激光打印機 | 1 | 臺 | |||
9 | 啟動工具包 | 1 | 套 |
1、外形尺寸：500×480×470 [mm ]；（長×高×寬）。
2、柱箱尺寸：240×250×155 [mm ]；（長×高×深）。
3、色譜柱安裝間隔尺寸：152.4mm；（6 英寸標準接口）。
4、儀器重量：約40 Kg。
5、柱箱溫度控制：室溫加6℃～399℃，（以1℃增量任設）。
6、六路溫度控制，7階程序升溫。
程升速率:0.1℃～50℃（增量0.1）。
程升保持時間，可由用戶自行設定。
7、溫度波動：不大于±0.1℃；（環(huán)境溫度變化10℃或電源電壓變化10%）。
8、溫度梯度：±1%（溫度范圍100℃～350℃）。
9、環(huán)境溫度：5℃～35℃。
10、相對濕度：不大于85%。
11、供電電壓：220±10%。
12、供電頻率：50±0.5Hz
13、消耗功率：2000 W。
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定進樣系統(tǒng)：
1、使用溫度：400℃。
2、進樣口數(shù)量：最多可配 3 個。
3、進樣模式：填充進樣、分流毛細進樣、分流/不分流毛細進樣。
環(huán)氧乙烷殘留檢測儀產(chǎn)品特點：
1、大屏幕液晶中文顯示，各路溫度、操作條件實時顯示、內(nèi)容清晰直觀，真正實現(xiàn)人機對話。
2、開機自檢，寬程自診斷功能，可準確判斷故障方位并報警。
3、六路獨立溫度控制（汽化室、毛細管汽化室可獨立控溫），八階程序升溫功能。
4、超溫 保護功能：任一路超過設定的溫度，儀器自動斷電并報警。
5、的立式加熱裝置，使樣品汽化更加的可靠，將汽化室產(chǎn)生的熱輻射降至最小，確保柱箱內(nèi)的溫度偏差極小。
6、智能模糊控制后開門系統(tǒng)，自動跟蹤溫度并動態(tài)調(diào)整風門角度，真正實現(xiàn)近室溫運行。
7、配置填充柱柱頭進樣、玻璃內(nèi)襯進樣，帶有隔膜清洗功能的毛細管分流/不分流進樣裝置，并可安裝氣體進樣器。
8、高精度雙重穩(wěn)定氣路，可同時安裝三種檢測器；
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定檢測系統(tǒng)
1、 氫火焰離子檢測器（FID）:
最小檢測限：≤5 x 10-12g/s（正十六烷）。
動態(tài)范圍:≥10 。
基線噪音：≤2 x 10-13 A 。
基線漂移：≤5 x 10-13 A/30 min(儀器穩(wěn)定 1 小時后)。
線性動態(tài)范圍：≥107。
絕緣強度:≥1500伏特，220V漏電流≤1mA 。
2、熱導檢測器（TCD）
靈敏度:S≥8000mv.ml/mg（正十六烷）。
基線噪聲：≤20uv。
基線漂移：≤100uv/30min(儀器穩(wěn)定1小時后) 。
線性動態(tài)范圍：≥104 。
