環(huán)氧乙烷(EO)被用于科研的消毒,但它是一種已知的致癌物。所以,有關(guān)法規(guī)要求用頂空--氣相色譜儀測(cè)定經(jīng)消毒的科研中EO含量。作為方法開(kāi)發(fā),我們可以用未接觸EO的科研材料作標(biāo)樣的基質(zhì),用多次頂空萃取技術(shù)內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)定量法來(lái)測(cè)定。滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司推介采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)測(cè)定聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)制成的科研經(jīng)消毒后的殘留環(huán)氧乙烷(EO)。測(cè)定方法如下:
(1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制 以高純度(HPLC級(jí))甲醇為溶劑,對(duì)市售EO的甲醇溶液進(jìn)行稀釋,以擁有1mg/ml的EO標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制過(guò)程要快,避免甲醇或EO的揮發(fā)。然后將此標(biāo)準(zhǔn)溶液分裝于玻璃樣品瓶中密封,冷藏保存。注意每個(gè)樣品瓶要盡可能充滿,以**限度地減小瓶?jī)?nèi)頂空體積,但不要讓溶液接觸到瓶蓋的密封墊。
(2)分析用標(biāo)樣和樣品的制備將待測(cè)材料PVC和HDPE冷凍粉碎,取粉末樣品各兩份,每份1g。同一材料的兩份樣品量應(yīng)嚴(yán)格一致。將上述樣品置于20ml的頂空樣品瓶中,其中兩份(PVC和HDPE各一份)中各加入1μl標(biāo)準(zhǔn)溶液(加入前應(yīng)使溶液達(dá)到室溫),另兩份中各加入1μl純甲醇。這樣,前兩份為標(biāo)樣,后兩份則為樣品。
(3)頂空-氣相色譜儀分析條件:LCA-6890A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,平衡溫度100℃,平衡時(shí)間60min;閥體(包括樣品定量管)溫度105℃。輸送管和連接管溫度105℃;樣品瓶加壓10psi,加壓時(shí)間0.5min;定量管體積1ml,充樣時(shí)間0.15min,進(jìn)樣時(shí)間2.3min。PEG-20M毛細(xì)管柱30m×0.32mm×0.5μm ,柱溫30℃;分流進(jìn)樣口105℃,分流比50:1,GC-9860氣相色譜儀FID檢測(cè)器溫度為200℃。