由于大量藥物的使用使得藥物活性物質(PhACs)在環(huán)境中逐漸積累,且在較短的時間內很難在自然界分解,導致其在一定時期內富集于自然界的土壤或水體中,呈現(xiàn)“假性持久性”污染。許多國家的河流、湖泊、地下水、海水等水源以及動物體內均檢測出了相當濃度的PhACs。
目前,環(huán)境中藥物活性物質的檢測主要采用有效液相色譜-串聯(lián)質譜法,該方法具有檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點,但儀器價格昂貴,測試成本較高,不易推廣使用。而有效液相色譜法應用范圍廣,分析速度快且儀器較便宜,易于推廣,但目前有效液相色譜法主要針對單一或幾種同性質物質的檢測,對多種不同性質物質的分離沒有成熟方法。魯創(chuàng)儀器通過優(yōu)化前處理及液相色譜條件,建立了污水中多種藥物活性物質有效液相色譜儀測定分析方法,具有方便快捷,方案成熟易于推廣。
實驗儀器:有效液相色譜儀-DAD檢測器;固相萃取裝置。
色譜條件:色譜柱(5μm,4.6mm×250mm);流動相為甲醇、乙腈和0.05%甲酸/水(體積比),采用梯度洗脫程序,檢測波長為254nm,柱溫為25℃,流速為0.6mL/min,進樣量為10μL。
實驗方法:采集水樣置于棕色玻璃瓶中,冷藏運回實驗室。水樣經過濾紙、0.45μm和0.22μm的混合纖維素酯微孔濾膜過濾去除顆粒物,取0.5L濾液,調節(jié)pH值至3,以5~10mL/min速度通過已活化的HLB固相萃取柱,待測物質和部分雜質會被吸附保留在固相萃取柱上,水和基質穿過小柱流出。用5mL的5%甲醇-水溶液(體積比)淋洗小柱,并用真空泵連續(xù)抽2min,用3×2mL甲醇洗脫,自然風干,用甲醇定容至1mL,4℃避光保存,供有效液相色譜儀HPLC-DAD分析。