實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑 :
氫火焰離子化檢測器;毛細(xì)柱進(jìn)樣系統(tǒng);浙大N2000色譜數(shù)據(jù)工作站; 頂空進(jìn)樣裝置;氣相色譜操件 :
毛細(xì)色譜色型號為PEG－20 M 10 m*0.53 mm*2.65 μm石英毛細(xì)管柱;檢測條件：柱溫70 ℃，
氣化室溫度100 ℃,
檢測器溫度110 ℃；
載氣為高純氮， 流速為30 mL/min, 分流比1∶4 。
標(biāo)準(zhǔn)氣的配制:
抽取已標(biāo)定過的乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯， 注入已抽真空的配氣瓶中， 用玻璃閥平衡內(nèi)外壓力， 再逐次用空氣稀釋成待用的標(biāo)準(zhǔn)氣體系列。將薄膜厚度為0.01 mm塑料食品包裝袋裁成5 mm×5 mm碎片， 稱取此碎片2.0 g置于頂空瓶中， 用塞密封于85 ℃恒溫預(yù)熱30 min后用空氣稀釋至50 mL， 取 1 mL固上氣體進(jìn)樣。 測量各組分峰面積， 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求對應(yīng)含量。
色譜柱的選擇:
選用不同極性的色譜固定相進(jìn)行分離比較, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 固定相PEG－20 M分離效果好。 本文又對PEG－20 M的填充柱、 毛細(xì)管柱和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行了分離比較， 發(fā)現(xiàn)填充柱分離效果較差， 毛細(xì)管柱雖有較好的分離度， 由于柱容量較小， 而使測定的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性受到影響。 大口徑毛細(xì)管柱具有保留時(shí)間短，靈敏度高， 分離效果好， 峰形對稱無拖尾， 定量準(zhǔn)確， 重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。 故選擇PEG－20 M大口徑毛細(xì)管色譜柱。平衡溫度和時(shí)間對響應(yīng)值的影響采用固上色譜法， 在平衡器容量和樣品量一定的情況下， 被測組分在氣固兩相分配比受環(huán)境影響較大， 其中平衡溫度和時(shí)間尤為突出。 實(shí)驗(yàn)中對不同溫度進(jìn)行了選擇， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 揮發(fā)性化合物在氣相中平衡濃度隨溫度升高而增加， 但隨著溫度的繼續(xù)升高， 所測組分響應(yīng)值略有下降， 這是由于隨著溫度的升高而高沸點(diǎn)物質(zhì)在固上氣體中比例有所增加， 而使所測易揮發(fā)組分相對降底。 因此選擇85 ℃較為適宜。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明平衡時(shí)間選擇30 min靈敏度高。
