一、方法概要
逆流毛細(xì)管粘度計(jì)適用于測(cè)定深色石油產(chǎn)品、使用后的潤(rùn)滑油、原油等0℃以上的運(yùn)動(dòng)粘度及通過(guò)測(cè)得的運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)算動(dòng)力粘度。對(duì)于一般原油測(cè)定50℃運(yùn)動(dòng)粘度，對(duì)于重質(zhì)原油測(cè)定80℃運(yùn)動(dòng)粘度，對(duì)于輕質(zhì)原油測(cè)定20℃運(yùn)動(dòng)粘度，對(duì)于渣油測(cè)定100℃運(yùn)動(dòng)粘度，但不適用測(cè)定瀝青的運(yùn)動(dòng)粘度。
二、儀器與試劑
1. 坎農(nóng)—芬斯克不透明粘度計(jì)一組，符合SH/T 0173-92(2004)中的BMN-3型粘度計(jì)的要求，尺寸、測(cè)定粘度范圍及毛細(xì)管內(nèi)徑見(jiàn)圖1和表1。在擴(kuò)張部分D球下端，A、C、J 球之間，J 球上端分別刻有環(huán)形標(biāo)線(xiàn) a、b、c、d。
2. 恒溫?。和珿B/T 265，并具有足夠深度，使恒溫浴液面高于試樣液面20mm以上，粘度計(jì)底部高于恒溫浴底20mm以上，溫度控制在±0.1℃。測(cè)定溫度為20-50℃時(shí)，恒溫浴用蒸餾水；50-100℃時(shí)，用甘油或透明礦物油。
3. 玻璃溫度計(jì)：分度值為0.1℃。
4. 秒表：分度為0.1s。
粘度計(jì)、秒表均應(yīng)定期檢定，粘度計(jì)的校正同GB/T 265。
5. 鉻酸洗液。
6. 洗滌汽油、輕汽油或石油醚。
1,3--管身；2--毛細(xì)管；
a, b,c,d--標(biāo)線(xiàn)；
D,A,J,C--球
表1 坎農(nóng)—芬斯克不透明粘度計(jì)尺寸和運(yùn)動(dòng)粘度范圍
尺寸號(hào) | 粘度計(jì)常數(shù) (mm2·s-2) | 運(yùn)動(dòng)粘度范圍(mm2·s-1) | 毛細(xì)管內(nèi)徑 (mm) |
25 | 0.002 | 0.4～2 | 0.31 |
50 | 0.004 | 0.8～4 | 0.42 |
75 | 0.008 | 1.6～8 | 0.54 |
100 | 0.015 | 3～15 | 0.63 |
150 | 0.035 | 7～35 | 0.78 |
200 | 0.1 | 20～100 | 1.02 |
300 | 0.25 | 50～200 | 1.26 |
350 | 0.5 | 100～500 | 1.48 |
400 | 1.2 | 240～1200 | 1.88 |
450 | 2.5 | 500～2500 | 2.20 |
500 | 8 | 1600～8000 | 3.10 |
600 | 20 | 4000～20000 | 4.00 |
注：1）zui小流動(dòng)時(shí)間全部為200s.
三、準(zhǔn)備工作
1. 測(cè)定前，需根據(jù)試油的估計(jì)粘度與溫度選用合適的粘度計(jì)，務(wù)使流動(dòng)時(shí)間大于200s。選出粘度計(jì)后，將粘度計(jì)常數(shù)C與試油估計(jì)的粘度 代入公式 ，核算時(shí)間t是否大于200s。
2. 調(diào)節(jié)恒溫浴溫度，使達(dá)到測(cè)定溫度。控制溫度精確達(dá)±0.1℃。
3. 試油如含水，試驗(yàn)前必須先脫水。
4. 殘?jiān)剂虾皖?lèi)似蠟狀產(chǎn)品粘度受預(yù)熱過(guò)程影響，應(yīng)先將試樣置于烘箱中，在60±2℃加熱1h。對(duì)高粘度油可適當(dāng)提高加熱溫度，使試樣*混合，但不能超過(guò)試驗(yàn)溫度。用玻璃棒充分?jǐn)嚢柙嚇?，直至無(wú)沉淀或蠟狀物粘在棒上。
將容器蓋重新緊緊地蓋上，并劇烈搖動(dòng)，使其*混合。然后用200目（75mm）的濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，以除去機(jī)械雜質(zhì)。過(guò)濾后的試油倒入100mL燒杯中。此試樣的粘度測(cè)定應(yīng)在1h內(nèi)完成。
5. 裝入試油前，粘度計(jì)必須用輕汽油或石油醚洗滌干凈，如沾有污垢，可先用鉻酸洗液再用蒸餾水等仔細(xì)洗凈，然后放入烘箱烘干，或用經(jīng)棉花濾過(guò)的熱空氣吹干。
四、試驗(yàn)步驟
1. 取樣:
(1) 將潔凈并干燥的粘度計(jì)垂直倒立，使E端(毛細(xì)管的橡皮管的一端）浸入試油中，用大拇指堵住G端，從套在支管F上的橡皮管的一端用橡皮球或水流泵抽取，使試油充滿(mǎn)D球并流到標(biāo)線(xiàn)a處為止，試油中及管中不應(yīng)有氣泡。
(2) 取出粘度計(jì)，擦凈毛細(xì)管外壁上所沾試油，然后微微傾斜粘度計(jì)，以便使試油慢慢的靠重力從D球經(jīng)毛細(xì)管流入A球，注意當(dāng)A球中進(jìn)入少量試樣后，立即用一端已夾緊的短橡皮管套在D球上端的管口E上。
(3) 然后再將粘度計(jì)按圖示放垂直，在管G上端套上一個(gè)軟木塞，以便用夾子夾住軟木塞，將粘度計(jì)固定在恒溫浴中；粘度計(jì)浸入恒溫浴中，應(yīng)使液體浸沒(méi)整個(gè)D球。用鉛垂線(xiàn)從兩個(gè)交叉的方向去調(diào)整粘度計(jì)毛細(xì)管的位置成垂直狀態(tài)。
2. 恒溫浴中溫度計(jì)的水銀位置必須和毛細(xì)管中點(diǎn)處于同一水平面。為了使溫度計(jì)的示值準(zhǔn)確，用全浸式溫度計(jì)，并使水銀線(xiàn)只有10mm露在恒溫浴液面之上。
溫度計(jì)校正見(jiàn)GB/T 265。
粘度計(jì)在恒溫浴中恒溫時(shí)間如下：
測(cè)定溫度，℃ | 恒溫時(shí)間，min |
50 | 大于20 |
80或100 | 大于25 |
達(dá)到規(guī)定恒溫時(shí)間后，放開(kāi)短橡皮管上的夾子，使試油自動(dòng)流入A球，再?gòu)腁球流入C球、J球，當(dāng)試油面正好達(dá)到標(biāo)線(xiàn)b時(shí)開(kāi)動(dòng)秒表，當(dāng)試油標(biāo)線(xiàn)c時(shí)，停注秒表。
3. 用上述方法測(cè)定某試油樣的粘度時(shí)，每一試驗(yàn)溫度應(yīng)作平行試驗(yàn)。
4. 在與測(cè)定粘度相同溫度下，按GB/T1884和GB/T 2540測(cè)定試樣密度，準(zhǔn)至0.001g·cm-3。
五、計(jì)算
1. 按下式計(jì)算試樣的運(yùn)動(dòng)粘度：
nt = C· t
式中：C──C球粘度計(jì)常數(shù)，(mm2·s-2)；
t──試油在C球的流動(dòng)時(shí)間，s。
2. 試樣的動(dòng)力粘度ηt(mPa · s)按下式計(jì)算：
ht = r t ·n t
式中：ht──試油在t℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度，mm2·s-1；
rt──試油在t℃時(shí)的密度，g·cm-3。
3. 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為測(cè)定的結(jié)果，取4位有效數(shù)字。
六、逆流毛細(xì)管粘度計(jì)精密度
按下述規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平）
溫度，℃ | 重復(fù)性 | 再現(xiàn)性 |
50 | 1.5%X1 | 7.4%X2 |
80或100 | 1.3%(X1＋8) | 4.0%(X2＋8) |
其中： X1——同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值。
X2——不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值。
順流法和逆流法標(biāo)準(zhǔn)介紹：
GB_T 265-1988石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法
GB_T 11137-1989深色石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法（逆流法）和動(dòng)力粘度計(jì)算法
看看這兩個(gè)方法對(duì)試驗(yàn)條件的要求，流動(dòng)時(shí)間、粘度計(jì)毛細(xì)管清潔度、都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
