一、儀器技術(shù)特性及工作條件
型號(hào) | PHS-3C | PHS-3CW | PHS-3DW |
測(cè)量范圍 | pH:0~14.00pH mV:±1000mV, 溫度:0~100℃ | pH:0~14.00pH mV:±1000mV, 溫度:0~100℃ | pH:0~14.00pH mV:±1000mV, 溫度:0~100℃ |
分辨率 | pH:0.01pH, 溫度:±1℃ | pH:0.01/0.1pH, 溫度:±1℃ | pH:0.01/0.1pH, 溫度:±1℃ |
精度 | pH:0.01pH,溫度:±1℃ | pH:0.01pH,溫度:±1℃ | pH:0.01pH,溫度:±1℃ |
溫度補(bǔ)償 | 0-100℃手動(dòng)補(bǔ)償 | 0-100℃手動(dòng)補(bǔ)償 | 0-100℃手動(dòng)/自動(dòng)補(bǔ)償 |
存儲(chǔ)記錄 | 無 | 具有數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能 | 具有數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能 |
基本配置 | E201-C塑殼PH復(fù)合電極 (適合溶液溫度5-60℃范圍測(cè)量) PH標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)試樣 電源適配器 | E201-C塑殼PH復(fù)合電極 (適合溶液溫度5-60℃范圍測(cè)量) PH標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)試樣 電源適配器 | E201-C-W塑殼PH復(fù)合電極 (適合溶液溫度5-60℃范圍測(cè)量) PH標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)試樣 電源適配器 |
工作條件
●環(huán) 境 溫 度: 0~40℃ 相對(duì)濕度: <85%
●供 電 電 源:9V直流電源
●無顯著的振動(dòng)
●除地球磁場(chǎng)外無外磁場(chǎng)干擾
●輸入阻抗: ≥1×1012Ω
●零點(diǎn)漂移: ≤0.01pH±1個(gè)字/2小時(shí)
●溶液溫度補(bǔ)償范圍:5~60℃
●外形尺寸及重量: 230×200×60mm(長×寬×高) 1.2Kg
二、儀器工作原理
pH測(cè)量基本原理
水溶液pH值的測(cè)量一般用玻璃電極作為指示電極,甘汞電極作為參比電極,當(dāng)溶液中氫離子濃度(嚴(yán)格說是活度)即溶液的pH值發(fā)生變化時(shí),玻璃電極和甘汞電極之間產(chǎn)生的電勢(shì)也隨著發(fā)生變化,而電勢(shì)變化關(guān)系符合下列公式:
△E = -58.16×△pH×(273+t℃)/293(mV)
△E :表示電勢(shì)的變化,以毫伏為單位。(mV)
△pH:表示溶液pH值的變化。
t :表示被測(cè)溶液的溫度(℃)。
常用的指示電極有玻璃電極、銻電極、氟電極,銀電極等等,其中玻璃電極使用。pH玻璃電極頭部是由特殊的敏感薄膜制成,它對(duì)氫離子有敏感作用,當(dāng)它插入被測(cè)溶液內(nèi),其電位隨被測(cè)液中氫離子的濃度和溫度而改變。在溶液溫度為25℃時(shí),每變化1個(gè)pH,電極電位就改變59.16mV。這就是常說的電極的理論斜率系數(shù)。
常用的參比電極為甘汞電極,其電位不隨被測(cè)液中氫離子濃度而改變。
pH值測(cè)量的實(shí)質(zhì)就是測(cè)量?jī)呻姌O間的電位差。當(dāng)一對(duì)電極在溶液中產(chǎn)生的電位差等于零時(shí),被測(cè)溶液的pH值即為零電位pH值,它與玻璃電極內(nèi)溶液有關(guān)。本儀器配用的是由玻璃電極和Ag-Agcl電極組成一體的復(fù)合電極,其零點(diǎn)位pH值在7±0.25pH。
電路工作理
儀器的電路方框圖如圖所示:
由于玻璃電極內(nèi)阻較高,約2×108Ω,因此,本儀器實(shí)際上是一個(gè)高輸入阻抗的直流
放大器,阻抗變換是通過高輸入阻抗集成電路來獲得的。由于溶液的pH值與溫度有關(guān);玻璃電極的mV-pH轉(zhuǎn)換斜率一般都低于理論值,并隨使用和存放時(shí)間的增長而下降;電極間又存在一定的離散性;所以需要儀器具有溫度補(bǔ)償和電極斜率補(bǔ)償功能。本儀器溫度補(bǔ)償和電極的pH-mV轉(zhuǎn)換斜率補(bǔ)償以及pH定位,校正等都是通過微處理器自動(dòng)控制和調(diào)整的。
三、儀器使用方法
準(zhǔn) 備
? 將電源適配器插入220V交流電源上,直流輸出插頭插入儀器后面板上的電源插孔。電極裝在電極架上,取下儀器電極插口上的短路插頭,插上電極。注意電極插頭在使用前應(yīng)保持清潔干燥,切忌被污染。
? 接通電源按開關(guān)鍵,預(yù)熱5分鐘左右。
儀器的標(biāo)定
特別提示:本儀器必須使用4.00、6.86、9.18三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)定.
在pH測(cè)量之前,首先需要對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。為取得精確的測(cè)量結(jié)果,標(biāo)定時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)保證準(zhǔn)確可靠。
插上電源,按“開關(guān)”鍵開機(jī)。
旋下pH插座上的短路保護(hù)罩,接入塑殼pH復(fù)合電極,將電極在純水中洗凈并甩干。
用溫度計(jì)測(cè)量pH緩沖溶液的溫度,按增加鍵“∧”或減少鍵“∨”將溫度值調(diào)整準(zhǔn)確。
定位校準(zhǔn):將pH電極浸入pH6.86緩沖液中,稍加攪動(dòng)后靜止放置,待測(cè)量值穩(wěn)定后,按住“校準(zhǔn)”鍵不放,當(dāng)液晶屏顯示CAL符號(hào)時(shí)放開,先顯示閃爍的6.86,數(shù)秒鐘后顯示End符號(hào),再顯示pH校準(zhǔn)數(shù)值(此時(shí)顯示的 這pH值隨溫度不同而不同,例如25℃時(shí)顯示6.86,15℃時(shí)就顯示7.04這些都是芯片內(nèi)設(shè)定的數(shù)值,下同)。表示完成校準(zhǔn)并被記憶。
斜率校準(zhǔn)I:取出PH電極,用純水洗凈并甩干,再將PH電極浸入 pH4.00緩沖液中,稍加攪動(dòng)后靜止放置,待測(cè)量值穩(wěn)定后,按住“校準(zhǔn)”鍵不放,當(dāng)液晶屏顯示CAL符號(hào)時(shí)放開,先顯示閃爍的4.00,數(shù)秒鐘后顯示End符號(hào),再顯示pH校準(zhǔn)數(shù)值,表示完成校準(zhǔn)并被記憶。完成校準(zhǔn)后會(huì)自動(dòng)顯示電極在該線性段的斜率百分比。
斜率校準(zhǔn)II:取出 pH電極,用純水洗凈并甩干,再將PH電極浸入pH9.18緩沖液中,稍加攪動(dòng)后靜止放置,待測(cè)量值穩(wěn)定后,按住“校準(zhǔn)”鍵不放,當(dāng)液晶屏顯示CAL符號(hào)時(shí)放開,先顯示閃爍的9.18,數(shù)秒鐘后顯示End符號(hào),再顯示pH校準(zhǔn)數(shù)值,表示完成校準(zhǔn)并被記憶。完成校準(zhǔn)后會(huì)自動(dòng)顯示電極在該線性段的斜率百分比。
溶液測(cè)量
用溫度計(jì)測(cè)量溶液的溫度(帶溫度電極的儀器自動(dòng)檢測(cè)溫度),然后按增加鍵∧或減少鍵∨將儀器的溫度值調(diào)整準(zhǔn)確,將pH電極用純水洗凈并甩干后,浸入被測(cè)溶液中,稍加攪動(dòng)后靜止放置,待測(cè)量值穩(wěn)定時(shí)讀數(shù),即為所測(cè)的pH值。
注意
根據(jù)pH等溫測(cè)量原理,被測(cè)溶液的溫度與校準(zhǔn)溶液的溫度越接近,其測(cè)量的準(zhǔn)確度就越高,實(shí)際測(cè)試時(shí)應(yīng)注意遵守。
說明
本儀器內(nèi)置智能型芯片,可以任意采用一點(diǎn)、二點(diǎn)或三點(diǎn)自動(dòng)校準(zhǔn),如果測(cè)量精度≤0.1pH,只要使用pH 緩沖溶液進(jìn)行一點(diǎn)校準(zhǔn)就可以了;如果測(cè)量范圍僅在酸性范圍(≤7pH),可選擇pH7和pH4校準(zhǔn);如果測(cè)量范圍僅在堿性范圍(≥7pH),可選擇pH7和pH10校準(zhǔn);如果測(cè)量范圍比較寬,或pH電極使用時(shí)間較長有老化現(xiàn)象時(shí),應(yīng)選擇三點(diǎn)校準(zhǔn),這會(huì)使得測(cè)量精度更高,使用的pH電極,必須進(jìn)行三點(diǎn)校準(zhǔn),使儀器的斜率調(diào)整至與pH電極一致。
如果另配E-201-C-W塑殼PH三復(fù)合電極或018溫度電極,儀器可進(jìn)行自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)腜H測(cè)試。
測(cè)試mV值:
按“pH/mV”鍵,將儀器切換至“mV”檔,
接上ORP電極或離子電極(需另配)插入被測(cè)溶液中,稍加攪動(dòng)后靜止放置,待測(cè)量值穩(wěn)定后讀數(shù),即為所測(cè)的ORP值或該離子電極的電位值。
四、其他操作事項(xiàng)(選配機(jī)型):
值/最小值功能:
按住“值/最小值”鍵數(shù)秒鐘,待顯示屏出現(xiàn)閃爍的“MAX”和“MIN”字符時(shí)松開,即表示儀器已進(jìn)入記錄值及最小值狀態(tài)。
顯示:測(cè)量一批數(shù)據(jù)后,短按“值/最小值”鍵,顯示屏即交替顯示此段時(shí)間內(nèi)測(cè)量值的值和最小值,再短按“值/最小值”鍵,儀器返回測(cè)量記錄模式。
退出:按住“值/最小值”鍵數(shù)秒鐘,待顯示屏上的“MAX”和“MIN”字符消失后松開,即表示儀器已退出此程序。
儲(chǔ)存/提取功能:
儲(chǔ)存:在測(cè)試過程中,如果需要儲(chǔ)存某一測(cè)量值,只要短按“儲(chǔ)存/提取”鍵即可,此時(shí)顯示屏?xí)霈F(xiàn)“STORE”字符和儲(chǔ)存編號(hào)(1、2、3、4-25),表示該測(cè)量值已在此編號(hào)下儲(chǔ)存,并馬上返回正常顯示模式,本儀器可儲(chǔ)存25個(gè)測(cè)量值,如儲(chǔ)存超過25個(gè),個(gè)儲(chǔ)存的測(cè)量值將被依次替換。
提?。喊醋 皟?chǔ)存/提取”鍵數(shù)秒鐘,待顯示屏出現(xiàn)“RECALL”字符和儲(chǔ)存編號(hào)時(shí)松開,顯示屏即顯示測(cè)量值,此時(shí)顯示的是最后儲(chǔ)存的編號(hào)和測(cè)量,再按“儲(chǔ)存/提取”鍵,可依次顯示儲(chǔ)存編號(hào)及測(cè)量值。
退出:短按“儲(chǔ)存/提取”鍵即可退出程序,此時(shí)顯示屏上的“RECALL”字符消失。
清除:在“RECALL”狀態(tài)下,同時(shí)按住∧和∨數(shù)秒鐘,即可清除所有儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)。
五、儀器的維護(hù)和使用注意事項(xiàng)
儀器的好壞,除儀器本身結(jié)構(gòu)之外,與適當(dāng)?shù)木S護(hù)、規(guī)范的操作和正確的方法是分不開的。
測(cè)定樣品的注意事項(xiàng)
● 儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,不使用時(shí)應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測(cè)定準(zhǔn)確性。
● 不同的樣品,應(yīng)選擇相適應(yīng)的pH電極(例如:測(cè)量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者純水等)。
● 在樣品測(cè)量時(shí),電極的引入導(dǎo)線須保持靜止,不要用手觸摸。否則將會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。
● 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,其電導(dǎo)率應(yīng)小于2μS/cm,煮沸使用。
● 要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確可靠,堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,一般可保存2一3個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
● 勿使用超過保質(zhì)期的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,勿將使用過的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液倒回標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)藏瓶中。
● 標(biāo)定時(shí), 盡可能用接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。
● 在儀器使用過程中若更換電極,關(guān)機(jī)后再開機(jī),重新進(jìn)行標(biāo)定。
電極使用的注意事項(xiàng)
● 復(fù)合電極不應(yīng)長期浸泡在蒸餾水中,不用時(shí),應(yīng)將電極插入裝有電極保護(hù)液的瓶?jī)?nèi),以使電極球泡保持活性狀態(tài)。
● 電極保護(hù)液的配制:取56g分析純Kcl,溶于250 ml蒸餾水中,攪拌至*溶解即成。
● 取下電極保護(hù)套后,應(yīng)避免電極頭部被碰撞,以免電極的玻璃球泡破裂,使電極失效。
● 使用加液型電極時(shí),應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少,若少于1/2容積,可用滴管從上端小孔加入。測(cè)量時(shí)應(yīng)將封孔套向下移,以便露出小孔。
● 在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,應(yīng)用蒸餾水清洗電極,用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩。方法是使用被測(cè)液沖洗電極。
● 應(yīng)避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,若有氣泡可甩動(dòng)電極,使之消除。
● 儀器示值的響應(yīng)時(shí)間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān),尤其在測(cè)量離解度很低的溶液(如純水),以及溶液溫度較低或電極老化時(shí),儀器示值穩(wěn)定時(shí)間會(huì)比較長。
● 測(cè)試強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液),應(yīng)盡量減少浸泡時(shí)間,用后仔細(xì)清洗。方法是選擇一支E314復(fù)合電極。
● 電極長期使用后,電極的斜率和響應(yīng)速度會(huì)降低。可將電極球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時(shí),如果鈍化比較嚴(yán)重,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,用蒸餾水清洗后,放入電極保護(hù)液浸泡,使之適當(dāng)恢復(fù)。若兩種方法都不能使之恢復(fù),請(qǐng)更換電極。
● 樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(shí)(如懸浮物,乳化液,粘稠液等)會(huì)使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),失準(zhǔn)。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極保護(hù)液浸泡,使之恢復(fù)。
● 污染物質(zhì)的清洗方法:(供參考)
污染物 清洗劑
無機(jī)金屬氧化物 濃度低于1mol/L的稀酸
有機(jī)油脂類 弱堿性稀洗滌劑
樹脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、等
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如*)
顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫等
★注意:選用清洗劑時(shí),若使用會(huì)溶解聚碳酸樹脂的清洗液,如、三氯已烯、四氫呋喃等,則可能把聚碳酸樹脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效,請(qǐng)慎用!
一般故障的檢查與判斷
大多數(shù)測(cè)量問題的產(chǎn)生都源于電極故障或測(cè)量方法出錯(cuò),而非儀器本身。另外,標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的使用、樣品等眾多因素也會(huì)導(dǎo)致問題的出現(xiàn),請(qǐng)認(rèn)真分析,以確定問題的所在。
● 電 極
若判斷儀器主機(jī)正常,而與電極配套測(cè)試時(shí),示值不穩(wěn)定或儀器響應(yīng)很慢;重現(xiàn)性很差;或者無法標(biāo)定到所需pH值,請(qǐng)檢查電極:
接插是否良好,電極引線兩端是否松動(dòng)或者斷線;
電極球泡是否浸入樣品;
電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡;
電極球泡是否被污染;
若有上述情況,請(qǐng)更換新電極。
●標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
若主機(jī)、電極均正常,讀數(shù)不正確或者不能標(biāo)定,請(qǐng)檢查緩沖溶液:
是否使用正確的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;
檢查緩沖液是否超過保質(zhì)期或被污染失準(zhǔn);
若是則重新配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
六、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制
將儀器所配的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液試劑分別倒入250ml容量瓶中,用二次蒸餾水(燒開)沖洗試劑塑料袋后溶解稀釋至刻度,搖勻備用。
常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系對(duì)照表:
pH 溶液 溶液值 名稱 溫度℃ | 0.05mol/kg 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025mol/kg 混合磷酸鹽 | 0.01mol/kg 硼砂 |
0℃ | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
5℃ | 4.00 | 6.95 | 9.39 |
10℃ | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
15℃ | 4.00 | 6.90 | 9.28 |
20℃ | 4.00 | 6.88 | 9.23 |
25℃ | 4.00 | 6.86 | 9.18 |
30℃ | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
35℃ | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
40℃ | 4.03 | 6.84 | 9.07 |
45℃ | 4.04 | 6.83 | 9.04 |
50℃ | 4.06 | 6.83 | 9.02 |
55℃ | 4.07 | 6.83 | 8.99 |
60℃ | 4.09 | 6.84 | 8.97 |
70℃ | 4.12 | 6.85 | 8.93 |
80℃ | 4.16 | 6.86 | 8.89 |
90℃ | 4.20 | 6.88 | 8.86 |
95℃ | 4.22 | 6.89 | 8.84 |