CHI400C系列時間分辨電化學(xué)石英晶體微天平(EQCM)是CH Instruments與武漢大學(xué)合作的產(chǎn)品(武漢大學(xué))。石英晶體微天平(QCM)可進(jìn)行極靈敏的質(zhì)量測量。在適當(dāng)?shù)臈l件下,石英晶體上沉積的質(zhì)量變化和振動頻率移動之間關(guān)系呈簡單的線性關(guān)系(Sauerbrey公式):
f = -2fo2 m / [A sqrt()]
式中是fo晶體的基本諧振頻率,A是鍍在晶體上金盤的面積,是晶體的密度(=2.684g/cm3),是晶體切變系數(shù)(= 2.9471011 g/cms2)。對于我們的晶體(fo = 7.995MHz, A = 0.196 cm2),每赫茲的頻率改變相當(dāng)于1.34 ng。QCM和EQCM被廣泛應(yīng)用于金屬沉積,高分子膜中離子傳遞,生物傳感器,以及吸附解吸動力學(xué)的研究等等。
CHI400C系列電化學(xué)石英晶體微天平含石英晶體振蕩器,頻率計(jì)數(shù)器,快速數(shù)字信號發(fā)生器,高分辨高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),電位電流信號濾波器,信號增益,iR降補(bǔ)償電路,以及恒電位儀/恒電流儀(440C)。電位范圍為10V,電流范圍為250mA。電流測量下限低于50pA。石英晶體微天平和恒電位儀/恒電流儀集成使得EQCM測量變得十分簡單方便。
CHI400C系列采用時間分辨的方式測量頻率的改變。傳統(tǒng)的方法是采用頻率直接計(jì)數(shù)的方法,要得到1Hz的QCM分辨率,需要1秒的采樣時間。要得到0.1Hz的QCM分辨率,需要10秒的采樣時間。我們是將QCM的頻率和一標(biāo)準(zhǔn)頻率的差值作周期測量,從而大大縮短了采樣時間,提高了時間分辨。我們可在毫秒級的時間里得到1Hz或0.1Hz或更好的頻率分辨。當(dāng)和循環(huán)伏安法結(jié)合時,可允許在0.5V/s的掃描速度下獲得QCM的信號。這對需要較快速的測量(例如動力學(xué)測量)尤為重要。允許與QCM結(jié)合的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)包括CV,LSV,CA,i-t,CP。
400C系列在測量QCM頻率變化的同時,還能測量晶體諧振網(wǎng)絡(luò)的電阻變化。
400C系列也是相當(dāng)快速的儀器。信號發(fā)生器的更新速率為10MHz,數(shù)據(jù)采集速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時,電位增量僅0.1mV。又如交流伏安法的頻率可達(dá)10KHz。儀器可工作于二,三,或四電極的方式。四電極對于大電流或低阻抗電解池(例如電池)十分重要,可消除由于電纜和接觸電阻引起的測量誤差。由于儀器集成了多種常用的電化學(xué)測量技術(shù),使得儀器可用作通用電化學(xué)測量,也可單獨(dú)用作石英晶體微天平的測量(不同時進(jìn)行電化學(xué)測量)。
CHI400C系列EQCM還包括一個特殊設(shè)計(jì)的電解池,如圖1(a)所示。電解池由三塊圓形的聚四氟乙烯組成。直徑為35mm,總高度為37mm。上面的是蓋子,用于安裝參比電極和對極。中間的是用于放溶液的池體。石英晶體被固定于中間和底下的部件之間,通過橡膠圈密封,并用螺絲固定。石英晶體的直徑為13.7mm,晶體兩面的中間鍍有5.1mm直徑的金盤電極(其它電極材料需特殊定做)。新晶體的諧振頻率是7.995 MHz。
硬件參數(shù)指標(biāo)
恒電位儀
恒電流儀 (Model440C)
電位范圍: -10to10V
電位上升時間: <2微秒
槽壓: 12V
三電極或四電極設(shè)置
電流范圍: 250mA
參比電極輸入阻抗: 11012歐姆
靈敏度: 110-12-0.1A/V共12檔量程
輸入偏置電流: <50pA
電流測量分辨率: <1pA
CV的小電位增量: 0.1mV
電位更新速率: 10MHz
數(shù)據(jù)采集: 16位分辨@1MHz
自動及手動iR降補(bǔ)償 CV和LSV掃描速度: 0.000001-5000V/s
電位掃描時電位增量: 0.1mV@1000V/s
CA和CC脈沖寬度: 0.0001-1000sec
CA和CC階躍次數(shù): 320
DPV和NPV脈沖寬度: 0.0001-10sec
SWV頻率: 0.1-100kHz
ACV頻率: 0.1-10kHz
SHACV頻率: 0.1-5kHz
自動電位和電流零位調(diào)整
電流測量低通濾波器,自動或手動設(shè)置,覆蓋八個數(shù)量級的頻率范圍
旋轉(zhuǎn)電極控制輸出: 0-10V(430C以上型號)
電解池控制輸出: 通氮,攪拌,敲擊
大數(shù)據(jù)長度: 256K-1,384K點(diǎn)可選
儀器尺寸: 37cm (寬) x 23cm (深) x 12cm (高)
儀器重量: 3.3kg