居里點加熱原理
居里點裂解儀是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,用鐵磁性材料作加熱元件,將它置于高頻電場中,利用電磁感應(yīng)對其加熱,隨著溫度的升高,其磁滲透性不斷降低,達(dá)到居里點溫度時,載樣材料的磁滲透性突然消失,立即從鐵磁質(zhì)變成順磁質(zhì),電磁感應(yīng)消失,加熱停止,溫度將穩(wěn)定在居里點溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性隨即恢復(fù)。裂解溫度通過選擇不同的載樣材料進(jìn)行控制,不同的鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,如純鐵的居里點溫度是770℃,鎳的居里點溫度是358℃。通過選擇不同的合金材料,居里點溫度可以從160~1040℃,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成就可獲得所需溫度的加熱元件。
居里點裂解的優(yōu)點
1 放在內(nèi)部磁場中的磁性的載樣材料,可以瞬間被加熱到居里點溫度;
2 由于載樣材料的特定性,加熱溫度的精確性得到保證;
3 樣品被裂解后直接進(jìn)入GC毛細(xì)管,避免了過程污染,保證了極低的死體積;
4 吸附管高溫氣化系統(tǒng)避免了分析物殘留組分的污染;
5 不僅可以對高聚物進(jìn)行裂解,還可以進(jìn)行熱解吸附。
關(guān)于*和第二點詳細(xì)解釋:
居里點瞬間加熱
在保證高頻磁場功率的情況下, 從室溫到居里點溫度只需0.1—0.2s,升溫速度達(dá)5000℃/s,這對裂解色譜是至關(guān)重要的。如果加熱速度慢,相當(dāng)于樣品在一系列溫度下漸次分解,使分解過程復(fù)雜化(包括許多副反應(yīng)),譜圖的特征性和重復(fù)性就差。居里點加熱則無此弊端,可使樣品在一個設(shè)定的溫度下“均一地”裂解。
高精度的保證
由于裂解碎片的組成和相對含量與被測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),所以,每種高分子的裂解色譜圖都各有其特征,我們稱之為熱裂解“指紋”色譜圖。“指紋”技術(shù)的應(yīng)用使得分析的重現(xiàn)性變得非常重要。
在熱裂解過程中裂解溫度絲毫的改變都將直接影響裂解產(chǎn)物,造成色譜圖不具有可比性。然而,相對其他裂解方法,居里點裂解儀因其載樣材料的特定性,確保了裂解溫度的精確性,使得分析碎片成分變得簡單易行。
JAI的特色
*,將熱箔片應(yīng)用于居里點熱裂解器儀是JAI的,它已經(jīng)成為居里點熱裂解儀化的標(biāo)準(zhǔn)。因其具有背景干擾低的特點,可用來進(jìn)行納克(ng)級分析,故而成為業(yè)界定性定量分析的儀器!
熱箔片適用于固、液各態(tài)樣品的承載,對于固體,如顆粒、輕質(zhì)粉末等樣品,只需用箔片將其包裹即可,對于液體,如是不可揮發(fā)的溶質(zhì),可將其點滴于箔片中待溶劑揮發(fā)后包裹即可,如是揮發(fā)性組分,可用特制玻璃棉吸附再將其包裹。
可分析的物質(zhì)
合成高聚物、橡膠/乳膠、液態(tài)高聚物、樹脂、有機(jī)色素、合成纖維、顏料、天然纖維、紙、細(xì)菌、碳水化合物、未知化合物。
可分析物質(zhì)舉例
1 合成高聚物的定性與定量分析
定性分析:比較被測高分子和標(biāo)準(zhǔn)品的熱裂解指紋色譜圖。
定量分析:依據(jù)一定裂解條件下共聚物組成同裂解單體呈線性關(guān)系,用已知組成的標(biāo)樣作工作曲線,定量測定同類共聚物的組成。
2 微生物的分類鑒定
首先要對微生物的培養(yǎng)基、樣品采集、處理、制備等進(jìn)行大量研究,獲得多種微生物的標(biāo)準(zhǔn)熱裂解指紋色譜圖。微生物的裂解譜圖,對于所有菌種有許多共同特征峰,但相對峰高和峰面積具有明顯區(qū)別。同一份樣品的重復(fù)分析,同一微生物的復(fù)制樣品,只要采用類似的裂解條件,在一段時間內(nèi)能得到重現(xiàn)性較好的裂解色譜圖。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)裂解譜圖就可以對微生物進(jìn)行鑒定。
3 油脂成分分析
水熱分解同時衍生化裂解技術(shù):將油脂樣品和適量衍生化試劑,混合后在熱箔片中共熱,裂解形成的脂肪酸立即與試劑發(fā)生甲基化反應(yīng),轉(zhuǎn)化成弱極性的脂肪酸甲酯,并出現(xiàn)在譜圖上。這使得分析操作非常簡捷和譜圖解釋十分明確。
應(yīng)用領(lǐng)域
聚合物工業(yè)
添加劑生產(chǎn)工業(yè)
膠粘劑產(chǎn)品工業(yè)
油漆、涂料和顏料生產(chǎn)工業(yè)
輪胎工業(yè) (質(zhì)量控制,苯乙烯-丁二烯混合物的定量)
紙工業(yè)(紙張中的添加劑,加工過程中的有害物)
環(huán)境監(jiān)測分析(固體樣品)
紡織和纖維工業(yè)
制藥工業(yè)(藥丸表面的測定)
司法鑒定分析
地質(zhì)材料分析
生化、微生物化驗
未知化合物組成鑒定
技術(shù)參數(shù):
加熱方式 :高周波誘導(dǎo)加熱 •
熱分解時間 :1秒~99小時 •
高周波功率 :600 KHz、48 W •
流路切換 :電磁閥 •
傳感器尺寸(mm)?重量:(W) 90 × (H)280 × (D)160 mm?2.5 kg •
RF電源尺寸(mm)?重量:(W)160 × (H)250 × (D)380 mm?8 kg •
電源 :AC100~240 V?5 A •
兼容GC:所有GC(特殊型號除外) •
主要特點:
居里點裂解的優(yōu)點
1 放在內(nèi)部磁場中的磁性的載樣材料,可以瞬間被加熱到居里點溫度;
2 由于載樣材料的特定性,加熱溫度的精確性得到保證;
3 樣品被裂解后直接進(jìn)入GC毛細(xì)管,避免了過程污染,保證了極低的死體積;
4 吸附管高溫氣化系統(tǒng)避免了分析物殘留組分的污染;
5 不僅可以對高聚物進(jìn)行裂解,還可以進(jìn)行熱解吸附。