HKY-1型超臨界反應(yīng)細(xì)微粒子噴霧裝置
一、 裝置原理及概況
超臨界噴霧技術(shù)是現(xiàn)代化工分離中出現(xiàn)的學(xué)科，是目前上興起的一種*的分離工藝。所謂超臨界流體是指熱力學(xué)狀態(tài)處于臨界點(diǎn)（Pc、Tc）之上的流體，臨界點(diǎn)是氣、液界面剛剛消失的狀態(tài)點(diǎn)，超臨界流體具有十分*的物理化學(xué)性質(zhì)，它的密度接近于液體，粘度接近于氣體，而擴(kuò)散系數(shù)大、粘度小、介電常數(shù)大等特點(diǎn)，使其分離效果較好，是很好的溶劑。超臨界萃取即高壓下、合適溫度下在萃取缸中溶劑與被萃取物接觸，溶質(zhì)擴(kuò)散到溶劑中，再在分離器中改變操作條件，使溶解物質(zhì)析出以達(dá)到分離目的。
超臨界裝置由于選擇了CO2介質(zhì)作為超臨界萃取劑，使其具有以下特點(diǎn)：
1、操作范圍廣，便于調(diào)節(jié)。
2、選擇性好，可通過(guò)控制壓力和溫度，有針對(duì)性地萃取所需成份。
3、操作溫度低，在接近室溫條件下進(jìn)行萃取，這對(duì)于熱敏性成份尤其適宜，萃取過(guò)程中排除了遇氧氧化和見(jiàn)光反應(yīng)的可能性，
萃取物能夠保持其自然風(fēng)味。
4、從萃取到分離一步完成，萃取后的CO2不殘留在萃取物上。
5、CO2無(wú)毒、無(wú)味、不燃、價(jià)廉易得，且可循環(huán)使用。
二、連續(xù)操作的微細(xì)粒子的制備。
主要工作過(guò)程是：CO2泵將CO2送到結(jié)晶的頂部，結(jié)晶器的壓力通過(guò)閥進(jìn)行控制。CO2在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結(jié)晶器安裝在空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來(lái)調(diào)切節(jié)，分離器安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，通過(guò)泄壓閥釋放壓力，通過(guò)壓差從噴嘴噴出的亞毫米級(jí)液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于反應(yīng)顆粒的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過(guò)濾板，用來(lái)收集微粒。在結(jié)晶釜內(nèi)實(shí)現(xiàn)部分造粒之后，CO2與大部分液體的混合物離開(kāi)結(jié)晶器，通過(guò)霧狀噴嘴進(jìn)入*級(jí)分離器內(nèi)并降壓，由于壓力的急劇下降，在這一過(guò)程中溶液在瞬時(shí)達(dá)到超飽和，從而析出細(xì)微溶質(zhì)顆粒。之后，CO2與溶劑混合物進(jìn)入第二級(jí)分離器并減壓，實(shí)現(xiàn)CO2與溶劑的分離，而后，兩者再分別循環(huán)利用。當(dāng)收集到足夠的微粒后，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO2，在結(jié)晶器內(nèi)用CO2除去微粒上的殘余溶劑。
三、安全注意事項(xiàng)
1、整套裝置必須有安全可靠的接地，以防漏電傷人。
2、各部件及管路流程有其安全的工作壓力，操作時(shí)切不可超過(guò)此壓力，尤其使用CO2氣體時(shí)需要特別小心，儀器帶有兩套安全保護(hù)裝置。
3、恒溫加熱時(shí)，按開(kāi)機(jī)順序開(kāi)啟設(shè)備。
4、設(shè)備用完后要及時(shí)清洗，以防銹蝕或堵塞管路。
四、主要技術(shù)參數(shù)
1、zui高萃取壓力：50MPa。
2、單缸反應(yīng)容積：1L。
3、反應(yīng)溫度：常溫～250℃。
4、zui大流量：0～50L/h可調(diào)。
5、磁力攪拌
伍、該裝置的主要構(gòu)成
超臨界細(xì)微粒子反應(yīng)噴霧裝置由下列部分組成：純度為≥99％的CO2氣瓶（用戶自備）、制冷裝置、溫度控顯系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、壓力控顯系統(tǒng)、噴霧系統(tǒng)、安全保護(hù)裝置、攜帶劑罐、凈化器、混合器、熱交換器、貯罐、流量為50L、1L/50MPa攪拌反應(yīng)釜1L/30MPa分離器、電控柜、閥門(mén)、管件及柜架等組成，具體流程見(jiàn)后面示意圖。
六、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備工作
1、首先檢查電源、三相四線是否完好無(wú)缺。（AC380V/50HZ）
2、冷凍機(jī)及貯罐的冷卻水源是否暢通，冷箱內(nèi)為30％乙二醇＋70％水溶液。
3、CO2氣瓶壓力保證在5～6MPa的氣壓，且食品級(jí)凈重≥22kg。
4、檢查管路接頭以及各連接部位是否牢靠。
5、將各熱箱內(nèi)加入冷水，不宜太滿，離箱蓋2公分左右。
6、將原料裝入攪拌釜，原料不應(yīng)安裝太滿，離過(guò)濾網(wǎng)2～3公分左右。
7、蓋好壓環(huán)及上堵頭。
8、將噴嘴固定到分離釜上。
五、開(kāi)機(jī)操作順序
1、先送空氣開(kāi)關(guān)，如三相電源指示燈都亮，則說(shuō)明電源已接通，再起動(dòng)電源的（綠色）按鈕。
2、接通制冷開(kāi)關(guān)，同時(shí)接通水循環(huán)開(kāi)關(guān)。
3、開(kāi)始加溫，先將攪拌釜、分離I、分離II、加熱開(kāi)關(guān)接通，將各自控溫儀調(diào)整到各自所需的設(shè)定溫度。
4、在冷凍機(jī)溫度降到0℃左右，且反應(yīng)釜、分離I、分離II溫度接近設(shè)定的要求后，進(jìn)行下列操作。
5、開(kāi)始制冷的同時(shí)將CO2氣瓶通過(guò)閥門(mén)進(jìn)入凈化器、冷盤(pán)管和貯罐，CO2進(jìn)行液化，液態(tài)CO2通過(guò)泵、混合器、凈化器進(jìn)入萃取缸（萃取缸已裝樣品且關(guān)閉上堵頭），等壓力平衡后，打開(kāi)萃取缸放空閥門(mén)，慢慢放掉殘留空氣后，降低部分壓力后，關(guān)閉放空閥。
6、加壓力：先將電極點(diǎn)撥到需要的壓力（上限），啟動(dòng)泵I綠色按鈕，。當(dāng)壓力加到接近設(shè)定壓力（提前1MPa左右），開(kāi)始打開(kāi)反應(yīng)釜后面的節(jié)流閥門(mén)，具體怎樣調(diào)節(jié)，根據(jù)下面不同流向：
?。┓磻?yīng)釜→分離器（噴霧）I→分離器II→回路
ⅱ）反應(yīng)釜→分離器I→分離器II→回路
7.中途停泵時(shí)，只需按數(shù)位操作上的STOP鍵。
將攪拌反應(yīng)釜與*分離釜閥門(mén)打開(kāi)，利用高低壓（差壓），反應(yīng)介質(zhì)從噴嘴釋放、膨化、反應(yīng)。待反應(yīng)完畢，放空，沒(méi)有壓力后，打開(kāi)反應(yīng)缸蓋，取出殘料，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程結(jié)束。
9.分離出來(lái)物質(zhì)分別在閥門(mén)a2、閥門(mén)a3處取出。
六、注意事項(xiàng)及故障處理
1、此裝置為高壓流動(dòng)裝置，非熟悉本系統(tǒng)流程者不得操作，高壓運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)不得離開(kāi)崗位，如發(fā)生異常情況要立即停機(jī)關(guān)閉總電源檢查。
2、制冷系統(tǒng)
①開(kāi)機(jī)前及正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)須查壓縮機(jī)油面線是否正常，一般情況不會(huì)缺油，如過(guò)低須加入冷機(jī)油25#（新型號(hào)為40#）
②冷機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，高壓表指示夏天為1.5-2Mpa、冬天為1-1.5Mpa (高壓保護(hù)2.2MPa)，低壓表為0.2-0.3Mpa。如果過(guò)低制冷效果差，可適當(dāng)加入R22氟利昂。（可以從低壓閥口加入）
③冷機(jī)開(kāi)啟前，高低表均有壓力，但開(kāi)機(jī)后，低壓表為0，且冷機(jī)頻繁啟動(dòng)、停止，可能原因?yàn)椋哼^(guò)濾器、膨脹閥或電磁閥堵塞。
處理步驟如下：
A、關(guān)閉貯罐供液閥，啟動(dòng)冷機(jī)開(kāi)關(guān)，回收氟利昂，當(dāng)?shù)蛪罕斫禐榱阆聲r(shí)關(guān)閉冷機(jī)。
B、打開(kāi)過(guò)濾器，膨脹閥下口（過(guò)濾心）清洗過(guò)濾網(wǎng)。
C、清洗完畢，裝上過(guò)濾器及膨脹閥后，關(guān)閉高壓閥，打開(kāi)放空接頭進(jìn)行冷機(jī)抽空，抽到低壓表為小于0且高壓出口沒(méi)有空氣為止。
D、擰緊高壓放空接頭（帽），再打開(kāi)高壓閥及供液閥即可。
注：以上情況屬非正常現(xiàn)象，如出現(xiàn)請(qǐng)專業(yè)人員解決。
3、CO2流體系統(tǒng)
①CO2泵運(yùn)行應(yīng)檢查泵頭是否有冷卻循環(huán)水（冷箱內(nèi)供給）。
②開(kāi)始加壓時(shí)應(yīng)等冷箱制冷溫度達(dá)到要求，同時(shí)打開(kāi)泵出口端放空閥門(mén)進(jìn)行放空。
③應(yīng)檢查電接點(diǎn)壓力表是否控制停泵（人為試驗(yàn)檢查）。
④因CO2或物料含水，可能出現(xiàn)冷箱內(nèi)高壓盤(pán)管冰堵。故障現(xiàn)象為貯罐壓力顯示較低（低于CO2并出口壓力），不能循環(huán)。解決方法：
A、經(jīng)常從凈化器底部閥門(mén)放水。
B、如出現(xiàn)冰堵，將冷箱蓋打開(kāi)，讓冷箱溫度自然上升至室溫用氮?dú)鈴谋P(pán)管一端吹掃至另一端，直至將水份吹干。
4、加熱控溫系統(tǒng)
①開(kāi)機(jī)時(shí)須檢查三相四線電源是否正確，禁止缺相運(yùn)行。
②每次開(kāi)機(jī)（每班）都要檢查各加熱水箱的水位。不夠應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充（因溫度高蒸發(fā)），否則會(huì)燒壞加熱管，同時(shí)須查水泵電機(jī)是否運(yùn)轉(zhuǎn)，防止水垢卡死轉(zhuǎn)軸而燒壞電機(jī)。
③如果測(cè)量溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于設(shè)定溫度，或者水浴內(nèi)的水被燒開(kāi)，可能原因?yàn)殡p向可控硅被擊穿，而不起控制作用，此時(shí)只要更換對(duì)應(yīng)的可控硅就可以了。
5、泵在一定時(shí)間內(nèi)要更換潤(rùn)滑油。
