一、方案背景
2020 年,****在中國爆發(fā),一時間全國上下,齊心協(xié)力共同抗擊疫情,此時的成為了我們抗擊疫情的一道防線,全國各個地方陷入了一時短缺的狀態(tài),在所有生產(chǎn)企業(yè)加班加點趕制的同時,需要做到的是,不止在生產(chǎn)數(shù)量上達到要求,還要提供質(zhì)量上的保障,所以中環(huán)氧乙烷的殘留測定尤為重要,滕州中科譜提供的半自動環(huán)氧乙烷殘留量檢測儀價格低,檢測速度快。
二、方案簡介
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑,可在常溫下殺滅各種微生物,包括芽孢、結(jié)核桿菌、 細(xì)菌、病毒、真菌等。同時 EO 穿透性很強,可以穿透微孔達到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度,從而大大提高滅菌效果,目前大多數(shù)無菌科研生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時,殘留在科研中的環(huán)氧乙烷會對使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動物實驗表明,環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性,還具有致過敏性、致突變和致癌作用。
依據(jù) GB/T 16886.7-2015《科研生物學(xué)評價 第 7 部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》, GB/T 14233.1-2008《科研輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分:化學(xué)分析方法》,
GB19083-2010 《科研防護技術(shù)要求》,規(guī)定了科研環(huán)氧乙烷殘留檢測方法,參照上述標(biāo)準(zhǔn),我公司 采用ZKPAS-16T半自動自動頂空進樣器與 GC-2020 氣相色譜儀聯(lián)用,進行環(huán)氧乙烷殘留量測定實 驗, 提供了全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案。
三、操作流程:
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品制備-樣品制備—頂空進樣器進樣—氣相色譜儀分析—色譜工作站—電腦數(shù)據(jù)輸出
四、具體步驟:
做標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用標(biāo)液配出六個不同濃度分別為1,2,4,6,8,10ug/ml的標(biāo)液,使用頂空瓶時,要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下(根據(jù)不同濃度母液進行稀釋)
1、取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻
(1)取0.5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4.5ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為1ug/ml
(2)取1ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為2ug/ml
(3)取2ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入3ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為4ug/ml
(4)取3ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入2ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為6ug/ml
(5)取4ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入1ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為8ug/ml
(6)取5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中 標(biāo)注濃度為10ug/ml
2、進樣步驟:
將配好標(biāo)液的頂空瓶注明濃度,在操作臺上平行搖勻,不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度(1ug/ml)至高濃度(10ug/ml)放入頂空進樣器中加熱20分鐘后(手動計時)平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進樣,進樣量為1ml(禁止將進樣針插到頂空瓶液體中)
3、將標(biāo)液全部進完后準(zhǔn)備在色譜工作站上做校正曲線
樣品稱重1g(精確到0.001g),然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水,密封放入頂空進樣器中加熱20分鐘后進樣,進樣量為1ml(禁止將進樣針插到頂空瓶液體中)
計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:
CEO =5C/m
CEO ——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量,單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積,單位為ml
C ——標(biāo)準(zhǔn)曲線分析得到的供試液相應(yīng)濃度,單位為ug/ml
M ——稱樣量,單位為g
五、儀器與材料
儀器部分:GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
半自動頂空進樣器 16個工作位 贈送200支頂空瓶
N2000 雙通道(電腦、打印機自配)
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
試劑: 10mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品(品牌 中科譜)
蒸餾水
前期處理:萬分之一電子天平
1000ml容量瓶
50ml容量瓶
移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
吸球
六、使用條件
1、環(huán)境溫度:0~30℃。
2、相對濕度:低于85%。
3、周圍無強電磁場干擾,無腐蝕性氣體。
4、安置工作臺應(yīng)穩(wěn)固,不得有強烈振動。
5、供電電源:交流220V±10%,50Hz±0.5Hz。
6、電源消耗功率:約550W
七、半自動頂空進樣儀器參數(shù):
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍: 室溫—220℃,以增量0.1℃任設(shè);
2. 樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—220℃,以增量0.1℃任設(shè);
3. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍: 室溫—220℃,以增量0.1℃任設(shè);
4. 溫度控制精度: <±0.5℃;
5. 溫度控制梯度: <±0.1℃;
6. 進樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
7. 頂空瓶工位: 16個;
8. 重復(fù)性: RSD≤1.5%(200PPm水中乙醇);
9. 頂空瓶規(guī)格: 可選配20ml、10ml;
10.反吹清洗流量: 0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));
11.儀器有效尺寸: 450×360×510mm3;
12.儀器的重量: 約25 kg;
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