蒸汽中糠醛在線分析方案
一、前言：
糠醛又稱呋喃甲醛，純品是無(wú)色液體，有特殊香味。是有機(jī)合成化學(xué)工業(yè)中的主要原料之一。它的用途很廣，可制造橡膠、塑料、合成纖維、農(nóng)藥、醫(yī)藥、涂料、化學(xué)試劑和各種助劑等。另外，糠醛生產(chǎn)中的渣滓可作肥料，對(duì)改良鹽堿地和提高土壤肥力具有良好作用。生產(chǎn)糠醛的原料充足。這些原料主要是農(nóng)副產(chǎn)品，如燕麥殼、玉米芯、棉籽皮、稻殼、花生殼、蕎麥殼、玉米稈和麥秸等。其中以玉米芯的出醛率較高，理論出醛率為19%，可以充分利用玉米芯生產(chǎn)糠醛。
由于糠醛生產(chǎn)具有資源、勞動(dòng)力、環(huán)境等眾多因素，上世紀(jì)末一些發(fā)達(dá)國(guó)家糠醛生產(chǎn)企業(yè)因環(huán)境和生產(chǎn)成本問(wèn)題把企業(yè)轉(zhuǎn)移到發(fā)展中國(guó)家。我國(guó)正處于發(fā)展中國(guó)家，由于資源和勞動(dòng)力成本，其糠醛價(jià)格在上競(jìng)爭(zhēng)力，隨著糠醛出口量劇增，在上占有越來(lái)越大的份額，現(xiàn)已成為世界上大的糠醛生產(chǎn)和出口國(guó)，
二、檢測(cè)目的
生產(chǎn)糠醛水解工序，蒸汽用量是水解工序主要的消耗指標(biāo)，減少蒸汽用量對(duì)該產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)價(jià)值有著重要意義。蒸汽中含有糠醛等一些有機(jī)物，其含量是不均衡的，根據(jù)蒸汽中糠醛含量變化，改變蒸汽大小（糠醛含量高蒸汽開(kāi)大，糠醛含量低蒸汽開(kāi)?。?，來(lái)實(shí)現(xiàn)減少蒸汽用量節(jié)約成本。
三、蒸汽組分
3.1 水蒸汽約70-80%；
3.2 糠醛0-10%；
3.3 *0-10%；
3.4 醋酸0-1%；
3.5 糠醇0-1%；
3.6 呋喃類0-1%；
3.7 其他有機(jī)物0-5%。
四、檢測(cè)設(shè)備
4.1 GC-9860氣相色譜儀配TCD、FID（FID具有分流/不分流及尾吹裝置）；
4.2 氣體自動(dòng)進(jìn)樣裝置，0.5-1ml定量環(huán)；
4.3 分離裝置：毛細(xì)管柱、填充柱；
4.4 加熱輔助裝置：管道加熱帶，加熱控制裝置；
4.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、工控機(jī)；
4.6 氮、氫、空氣體等。
其中氣相色譜儀是整個(gè)系統(tǒng)核心設(shè)備，工控機(jī)為該系統(tǒng)控制部分，其他為輔助設(shè)備；毛細(xì)管柱、填充柱為耗材。
五、檢測(cè)條件
5.1糠醛生產(chǎn)設(shè)備蒸汽出口條件
5.1.1氣體溫度：150-200℃
5.1.2 氣體壓力：常壓-0.3Mpa
5.1.3 氣體流量：大1500ml/s
5.2色譜條件：
5.2.1 柱溫：135℃
5.2.2 氣化溫度：220℃
5.2.3 FID檢測(cè)器溫度：200℃
5.2.4 TCD檢測(cè)器溫度：160℃
5.2.5 FID載氣：氮?dú)猓髁繛?0 mL/min
5.2.6 氫氣流量：30 mL/min
5.2.7 空氣流量：250 mL/min
5.2.8 TCD載氣：氫氣，流量為35 mL/min
檢測(cè)方案
玉米芯和酸反應(yīng)生產(chǎn)水解過(guò)程中，蒸汽組分多，低、高費(fèi)物含量低。要對(duì)蒸汽中各組分含量變化快速檢測(cè)，縮短其分析時(shí)間是必然。蒸汽中多數(shù)是水分，用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，但熱導(dǎo)檢測(cè)器只能做常量分析，一些微量的低沸點(diǎn)物和高沸點(diǎn)物在熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)不出來(lái)，顯然用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)不能*達(dá)到預(yù)期要求。那么氫火焰檢測(cè)器靈敏度高，能檢測(cè)微量甚至痕量的有機(jī)物，但是水在氫火焰檢測(cè)器上沒(méi)有響應(yīng)，顯然用氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)也不能*達(dá)到預(yù)期要求。我公司根據(jù)糠醛生產(chǎn)企業(yè)要求，對(duì)蒸汽不間斷檢測(cè)進(jìn)行研究；采用一次進(jìn)樣氫焰和熱導(dǎo)檢測(cè)器并用，對(duì)蒸汽中所有組分進(jìn)行檢測(cè)。蒸汽在常溫下很快冷凝成液態(tài)，故不能用采樣袋取樣。我們采用管道和閥加熱方式，要求管道和閥達(dá)到蒸汽溫度，管路和閥中蒸汽無(wú)冷凝現(xiàn)像，十通閥切換氣路進(jìn)樣。
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圖一 圖二
十通閥取樣狀態(tài)（圖一）；蒸汽由生產(chǎn)裝置流入加熱管路A，進(jìn)入十通閥1，由10出來(lái)進(jìn)入定量環(huán)C，流經(jīng)十通閥7、6然后進(jìn)入定量環(huán)D，流經(jīng)十通閥3、2后通過(guò)B放空。
十通閥進(jìn)樣狀態(tài)；由驅(qū)動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)閥柄轉(zhuǎn)動(dòng)（圖二）位置。氮?dú)庥墒ㄩy9進(jìn)入10，然后沖發(fā)定量環(huán)C中的蒸汽組分，由十通閥7進(jìn)8，然后進(jìn)入FFAP毛細(xì)管柱入口端，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)蒸汽組分得到分離，后進(jìn)入氫火焰進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)組分（糠醛、呋喃類、低沸點(diǎn)有機(jī)物）。氫氣由十通閥5進(jìn)入6，然后沖發(fā)定量環(huán)D中的蒸汽組分，由十通閥3進(jìn)4，然后進(jìn)入GDX不銹鋼填充柱入口端，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)蒸汽組分得到分離，后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)組分（水蒸汽、*、醋酸、縮醛類）。
整個(gè)操作系統(tǒng)由微機(jī)控制，按周期自動(dòng)取樣，無(wú)須人工堅(jiān)守崗位，數(shù)據(jù)自動(dòng)保存及調(diào)用。
一、前言：
糠醛又稱呋喃甲醛，純品是無(wú)色液體，有特殊香味。是有機(jī)合成化學(xué)工業(yè)中的主要原料之一。它的用途很廣，可制造橡膠、塑料、合成纖維、農(nóng)藥、醫(yī)藥、涂料、化學(xué)試劑和各種助劑等。另外，糠醛生產(chǎn)中的渣滓可作肥料，對(duì)改良鹽堿地和提高土壤肥力具有良好作用。生產(chǎn)糠醛的原料充足。這些原料主要是農(nóng)副產(chǎn)品，如燕麥殼、玉米芯、棉籽皮、稻殼、花生殼、蕎麥殼、玉米稈和麥秸等。其中以玉米芯的出醛率較高，理論出醛率為19%，可以充分利用玉米芯生產(chǎn)糠醛。
由于糠醛生產(chǎn)具有資源、勞動(dòng)力、環(huán)境等眾多因素，上世紀(jì)末一些發(fā)達(dá)國(guó)家糠醛生產(chǎn)企業(yè)因環(huán)境和生產(chǎn)成本問(wèn)題把企業(yè)轉(zhuǎn)移到發(fā)展中國(guó)家。我國(guó)正處于發(fā)展中國(guó)家，由于資源和勞動(dòng)力成本，其糠醛價(jià)格在上競(jìng)爭(zhēng)力，隨著糠醛出口量劇增，在上占有越來(lái)越大的份額，現(xiàn)已成為世界上大的糠醛生產(chǎn)和出口國(guó)，
二、檢測(cè)目的
生產(chǎn)糠醛水解工序，蒸汽用量是水解工序主要的消耗指標(biāo)，減少蒸汽用量對(duì)該產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)價(jià)值有著重要意義。蒸汽中含有糠醛等一些有機(jī)物，其含量是不均衡的，根據(jù)蒸汽中糠醛含量變化，改變蒸汽大小（糠醛含量高蒸汽開(kāi)大，糠醛含量低蒸汽開(kāi)?。?，來(lái)實(shí)現(xiàn)減少蒸汽用量節(jié)約成本。
三、蒸汽組分
3.1 水蒸汽約70-80%；
3.2 糠醛0-10%；
3.3 *0-10%；
3.4 醋酸0-1%；
3.5 糠醇0-1%；
3.6 呋喃類0-1%；
3.7 其他有機(jī)物0-5%。
四、檢測(cè)設(shè)備
4.1 GC-9860氣相色譜儀配TCD、FID（FID具有分流/不分流及尾吹裝置）；
4.2 氣體自動(dòng)進(jìn)樣裝置，0.5-1ml定量環(huán)；
4.3 分離裝置：毛細(xì)管柱、填充柱；
4.4 加熱輔助裝置：管道加熱帶，加熱控制裝置；
4.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、工控機(jī)；
4.6 氮、氫、空氣體等。
其中氣相色譜儀是整個(gè)系統(tǒng)核心設(shè)備，工控機(jī)為該系統(tǒng)控制部分，其他為輔助設(shè)備；毛細(xì)管柱、填充柱為耗材。
五、檢測(cè)條件
5.1糠醛生產(chǎn)設(shè)備蒸汽出口條件
5.1.1氣體溫度：150-200℃
5.1.2 氣體壓力：常壓-0.3Mpa
5.1.3 氣體流量：大1500ml/s
5.2色譜條件：
5.2.1 柱溫：135℃
5.2.2 氣化溫度：220℃
5.2.3 FID檢測(cè)器溫度：200℃
5.2.4 TCD檢測(cè)器溫度：160℃
5.2.5 FID載氣：氮?dú)猓髁繛?0 mL/min
5.2.6 氫氣流量：30 mL/min
5.2.7 空氣流量：250 mL/min
5.2.8 TCD載氣：氫氣，流量為35 mL/min
檢測(cè)方案
玉米芯和酸反應(yīng)生產(chǎn)水解過(guò)程中，蒸汽組分多，低、高費(fèi)物含量低。要對(duì)蒸汽中各組分含量變化快速檢測(cè)，縮短其分析時(shí)間是必然。蒸汽中多數(shù)是水分，用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，但熱導(dǎo)檢測(cè)器只能做常量分析，一些微量的低沸點(diǎn)物和高沸點(diǎn)物在熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)不出來(lái)，顯然用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)不能*達(dá)到預(yù)期要求。那么氫火焰檢測(cè)器靈敏度高，能檢測(cè)微量甚至痕量的有機(jī)物，但是水在氫火焰檢測(cè)器上沒(méi)有響應(yīng)，顯然用氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)也不能*達(dá)到預(yù)期要求。我公司根據(jù)糠醛生產(chǎn)企業(yè)要求，對(duì)蒸汽不間斷檢測(cè)進(jìn)行研究；采用一次進(jìn)樣氫焰和熱導(dǎo)檢測(cè)器并用，對(duì)蒸汽中所有組分進(jìn)行檢測(cè)。蒸汽在常溫下很快冷凝成液態(tài)，故不能用采樣袋取樣。我們采用管道和閥加熱方式，要求管道和閥達(dá)到蒸汽溫度，管路和閥中蒸汽無(wú)冷凝現(xiàn)像，十通閥切換氣路進(jìn)樣。
圖一 圖二
十通閥取樣狀態(tài)（圖一）；蒸汽由生產(chǎn)裝置流入加熱管路A，進(jìn)入十通閥1，由10出來(lái)進(jìn)入定量環(huán)C，流經(jīng)十通閥7、6然后進(jìn)入定量環(huán)D，流經(jīng)十通閥3、2后通過(guò)B放空。
十通閥進(jìn)樣狀態(tài)；由驅(qū)動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)閥柄轉(zhuǎn)動(dòng)（圖二）位置。氮?dú)庥墒ㄩy9進(jìn)入10，然后沖發(fā)定量環(huán)C中的蒸汽組分，由十通閥7進(jìn)8，然后進(jìn)入FFAP毛細(xì)管柱入口端，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)蒸汽組分得到分離，后進(jìn)入氫火焰進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)組分（糠醛、呋喃類、低沸點(diǎn)有機(jī)物）。氫氣由十通閥5進(jìn)入6，然后沖發(fā)定量環(huán)D中的蒸汽組分，由十通閥3進(jìn)4，然后進(jìn)入GDX不銹鋼填充柱入口端，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)蒸汽組分得到分離，后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)組分（水蒸汽、*、醋酸、縮醛類）。
整個(gè)操作系統(tǒng)由微機(jī)控制，按周期自動(dòng)取樣，無(wú)須人工堅(jiān)守崗位，數(shù)據(jù)自動(dòng)保存及調(diào)用。
