分析原理:以無水乙醇提取飼料香味劑中乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯,提取液過濾膜后用配有氫火焰檢測器和5%苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管氣相色譜柱的氣相色譜儀測定
試劑包括:
a) 無水乙醇;
b) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯標(biāo)準(zhǔn)品:純度大于98﹪;
c) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:分別準(zhǔn)確稱取乙基香蘭素和乙基麥芽酚各0.1 g(精確至0.0001 g)于同一10 mL棕色容量瓶中,加5 mL無水乙醇溶解后,再準(zhǔn)確加入椰子醛0.10 mL和乙酸異戊酯0.10 mL,用無水乙醇定容。該溶液中乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯的濃度均為10 mg/mL。2 ℃~8 ℃保質(zhì)期1個月;
d) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:準(zhǔn)確移取乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1 mL,置于10 mL棕色容量瓶中,用無水乙醇定容。該溶液中乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯的濃度均為1 mg/mL。2 ℃~8 ℃保質(zhì)期1周;
e) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取適量乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,用無水乙醇分別配制成濃度為0.01 mg/mL、0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL、1.00 mg/mL和2.00 mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
儀器和設(shè)備包括:
a) 分析天平:感量0.1 mg;
b) 氣相色譜儀:GC-2010型配氫火焰檢測器和五級程序升溫的柱溫箱;
c) 0.45 μm微孔濾膜
氣相色譜參考條件
a) 色譜柱:5﹪苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管氣相色譜柱或同等效果的柱子,30 m×0.25 μm;b) 進(jìn)
樣口溫度:240℃;
c) 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
d) 進(jìn)樣體積:1 μL;
e) 載氣流速:8.0 mL/min;
f) 柱溫箱溫度:起始60 ℃,保持2min,以30 ℃/min的速率升溫至200 ℃,保持2 min;
g) 檢測器溫度:260 ℃。
按氣相色譜儀說明書調(diào)整儀器操作參數(shù)。向氣相色譜柱中注入乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及試樣溶液,得到色譜峰面積響應(yīng)值。根據(jù)與試樣溶液峰面積接近的已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與試樣中待測物質(zhì)的峰面積進(jìn)行定量測定
分析譜圖: